引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
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气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇和胺等)时,会引起相应组分色谱峰的拖尾。同样,用具有酸性(或碱性)作用点的载体分离碱性(或酸性)化合物时,也会引起相应组分色谱峰的拖尾,甚至发生催化反应。
引起载体表面活性的主要因素有表面硅醇基团、无机杂质和微孔结构等。
1、表面硅醇基团:
载体表面存在的硅醇基团(-Si-OH)能与醇、胺、酸类等极性化合物形成氢键,发生吸附,引起色谱峰的拖尾。
2、无机杂质:
载体中通常存在少量金属氧化物,在表面形成酸性或碱性活性基团。酸性活性基团能吸附碱性化合物甚至发生催化反应,碱性活性基团能引起酸类和酚类化合物的吸附,造成色谱峰严重拖尾。
3、微孔结构:
硅藻土载体本身有许多微孔,微孔的分布与孔径的大小对载体性能有很大影响。孔径小于1μm的微孔会妨碍气体扩散,还会产生毛细管凝聚现象。
引起载体表面活性的主要因素有表面硅醇基团、无机杂质和微孔结构等。
1、表面硅醇基团:
载体表面存在的硅醇基团(-Si-OH)能与醇、胺、酸类等极性化合物形成氢键,发生吸附,引起色谱峰的拖尾。
2、无机杂质:
载体中通常存在少量金属氧化物,在表面形成酸性或碱性活性基团。酸性活性基团能吸附碱性化合物甚至发生催化反应,碱性活性基团能引起酸类和酚类化合物的吸附,造成色谱峰严重拖尾。
3、微孔结构:
硅藻土载体本身有许多微孔,微孔的分布与孔径的大小对载体性能有很大影响。孔径小于1μm的微孔会妨碍气体扩散,还会产生毛细管凝聚现象。