WRS-1A （-1B）熔点仪使用注意事项

仪器用途及特点

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，上海华岩仪器设备有限公司供应的熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRS－1A 1B型数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。

操作步骤及使用方法

常规熔点测定

1.开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。

2.通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。

3.选择升温速率，将波段开关调至需要位置。

4.预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。

5.调零，使电表完全指零。

6.按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。

7.数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。

8.只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。

用RS232电缆连接熔点仪和计算机（仅WRS－1B有此功能）

1.将随机所附的软盘插入计算机。

2.计算机进入Win95或98执行WRS程序，可实现测试过程中熔化曲线的绘制，结果的显示。

使用注意事项

1.样品发布按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。

2.仪器开机后自动预置到50℃，炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。

3.达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。

4.设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。

5.某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3～5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min，起始温度应比熔点低3～5℃，速率选3℃/min，起始温度应比熔点低9～15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。

6.线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围后再精测。

7.有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。

8.被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后去除最大最小值，取用中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

9.测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。

10.有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果。为此，读取终熔数时，需在显示后待电表示值到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。

对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX－S显微热分析仪测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD－1A滴点软化测定仪测定。

11.毛细管插入仪器胶用干净软布将外面的沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。