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液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

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前沿峰

  1.柱温低---不明白

  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。

  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰

  4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰,即大峰前包埋了没有分开的小峰

  5.柱死体积------不明白

脱尾峰

  1.筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板,如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。

  2.色谱柱塌陷----是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾,即很宽的有个尾巴的色谱峰。

  3.柱头有污染----1,2,3即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。

  4.额外柱效应----是否是柱后扩散?

  5.流动相ph错误---某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡,离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值抑制分子解离可以改善拖尾。

  6.金属

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