正丁醇分离出来的东东有可能是油脂类化合物吗?
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问:目前我正在做正丁醇部位的分离,好难啊现在接了许多流份,在合并一些流份之后,发现有些上面漂了一层白色的物质,有点像蜡状,问了下同学说是可能是油脂类的东西,但是我觉得正丁醇部位的东西怎么会含有这类东西呢?
有谁见过类似的情况啊?帮忙分析下,谢谢诸位了!另有一个问题,我想请教一下,得到的样品不纯,有哪些纯化方法呀?
答:萃取不完全有可能出现少量的油脂。你提到流份,那就不是油脂,我也碰到过,应该是样品中的灰尘或硅胶的碎沫沫,不是好东西,当溶液挥干后,它就干吧在小瓶壁上,再用溶剂洗也洗不下来。再看看其他人是什么意见吧。
1、挥干后用不同极性的溶剂洗(极性从小到大),最好是一种不能溶解结晶能溶解杂质的溶剂。——限于各种系统跑都是一个主斑点。
2、两个点以上的样品就得再上柱子分离啦,凝胶,硅胶等等。
问:先谢谢!但是我的东西可以用溶剂溶解,我试过了, 由于用的是二氯甲烷/甲醇系统洗脱,这些物质溶于二氯甲烷不容于甲醇,再说我接的流份都是中间的了,不会有你说得样品中的灰尘或硅胶的碎沫沫吧,希望没有!
那应该是什么类的东西呢?我还有一个问题想请教下,在我合并的其中几个流份里有白色的沉淀出现,溶剂挥干后,我把这些沉淀转移了,发现不溶于甲醇,但溶于二氯甲烷,因此我把这些沉淀用二氯甲烷溶解了,但发现溶剂挥干后,里面是一层没有形状的物质,请教一下大家,我下部该如何进行?重结晶吗?
答:第一:有liuhai99995 说的那种可能哦,样品种灰尘下来也是需要点时间的呀!另外,你可以用什么溶剂溶解了,点在板子上,不用展开,直接看荧光,然后喷通用显色剂,如果发现有荧光或有颜色变化,就说明不是灰尘喽,恭喜你,下一步,就是展开,看有几个斑点啦!
第二:那样的情况最好是沉淀析出一定量就把剩余的溶剂吸出来,转入另一个瓶子种继续析出沉淀。否则,溶剂挥干其他杂质又和沉淀混在一块啦。建议点板,看有几个点,一般一个点、两个点(其中一点的 含量很大)才能看到漂亮形状哦。