你好几和户
(1)取本品1ml,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸,放冷,加水4ml与乙 醚10ml,振摇后,静置使分层;取乙 醚液2ml,加0.5%2,2′-联吡啶的乙醇溶液数滴与0.2%三氯化铁的乙醇溶液数滴,应显血红色。(2)取本品1ml,加乙醇6ml,摇匀,澄清后,加硫酸铜试液1ml,即生成蓝绿色结晶性沉淀。(3)在维生素E含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查:pH值应为5.0-7.0。(4)含量测定:亚硒酸钠精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,领取经105℃干燥至恒重的分析纯亚硒酸钠(约相当于硒0.1g),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml中量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取对照品溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法,用乙炔-空气(1.0~1.2:6)火焰,在196.0nm的波长处测定,计算,即得。以上就是亚硒酸钠注射剂含量测定流程,为了保证实验数据的准确性,建议多试验几次。
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硒含量测定是主要采用荧光分光光度法,其原理是根据在弱酸条件下,亚硒酸和2,3一二胺基萘作用可生成具有强荧光络合物的特点,用环乙烷萃取后,测定荧光强度与标样作参比,可定量计算出硒的含量,也可采用质子激发X射线发射分析测定。
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检测方法:
取亚硒酸钠约0.1g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,放置5分钟,再加水50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由红棕色至橙红色,加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
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