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薄层色谱的分离原理、条件选择和操作方法

  一、薄层色谱概念  最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各组分分离成孤立的样点,实现混合物的分离。  除了固定相的形状和展开剂的移动方向不同以外,薄层色谱和柱色谱在分离原理上基本相同 ...

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离子色谱仪器

  来源:21世纪精细化工网 离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成.  离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。  一、贮液罐  溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:  (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;  (2)脱气方便;  (3)能承受一定的压力;  (4)所选用的材质对所使用的溶剂一 ...

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自动补风型通风柜,防爆型通风柜

当通风柜设置于采暖或对温湿度有控制要求房间时,为节省采暖,空调能耗,采用从室外取补给风在柜内循环后排出室外的方式称为补风式通风柜。再一种就是变风量控制式的通风柜。普通的定风量系统需要人工调整固定叶片的风阀,调节通风柜的排风量,当调节阀门到某一角度时达到希望的面风速。变风量控制是通过调节阀门的传感器改变风量达到给定的面风速,当然标准式成本低、变风量成本高,适用于要求精度高的场合。

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薄层层析(TLC)方法

  来源:我爱中药网 薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。  薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。  根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析 ...

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凝胶色谱仪实验操作规程

  来源:药物分析网 一、实验室要求:  凝胶色谱仪所使用流动相多为有毒的有机性试剂,实验室要保持良好的通风条件,试剂需专柜保存。实验室温度需保持在10℃~35℃,湿度小于80%。周围无腐蚀性气体,无尘土飞扬。  二、实验台要求:  实验台要求通水电良好,电源为220V±20V,电源频率为50Hz±0.5Hz,无剧烈震动。  三、仪器摆放要求:  仪器放在无阳光直射的地方,不要放在靠门、窗的地方,以减少空气、阳光对仪器带来的影响。  四、仪器操作规范:  样品经充分溶解后,再用 ...

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超临界流体萃取技术的应用

超临界流体萃取技术是七十年代末才兴起的一种新型生物分离精制技术.近年来发展迅速,特别是1978年在西德埃森举行全世界第一次“超临界气体萃取”的专题讨论会以来,被广泛应用于化学、石油、食品、医药、保健品等领域,受到世界各国的普遍重视,在我国已被列为九五期间国家重点开发的高科技项目。下面就超临界流体萃取技术的应用情况作一简单介绍。(1). 在食品方面的应用  传统的食用油提取方法是乙烷萃取法,但此法生产的食用油所含溶剂的量难以 ...

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在质量管理中管理者要重视管理工作的质量

质量管理是各级管理者的职责。要搞好质量管理,其首要任务是各级管理者应重视自身的管理工作并提高其质量。笔者通过几年来从事质量工作的经验和认识谈谈自已对此问题的看法。1 管理职责  质量管理讲的是管理。而管理职责就是质量职责。质量职责包括管理工作职责和执行工作职责两部分。管理与执行的关系是管理与被管理的关系,且执行服从管理。一般说来,管理者在现场执行中发生的问题都可以从管理上找到原因。正如ISO90001标准中说的“执行管 ...

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毛细管电泳仪的保养

毛细管电泳作为一种有效的分离手段,被广泛的应用于化工、医药、食品、环保、生命科学等许多领域。可是作为一种新型发展起来的分离技术关于他的应用有很多报道,但是有关仪器的保养却很少见,即使在一些专业书中有少量的提及,可是目前国内有关毛细管电泳的书籍校出版还没有超过10本,我对每本书仔细读后,发现每本书虽提及了在毛细管电泳中出现的一些现象进行如何处理,在一定程度上很有指导意义,可是这仅停留在表面现象,而没有涉及这些问题 ...

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气相色谱表面发射火焰光度检测器

气相色谱-表面发射火焰光度检测器作为一项具有我国独立知识产权、高选择性、高灵敏度的检测技术,已成为有机锡形态分析的最佳技术之一,并成功用于有机锡等化合物的环境化学行为与生态毒理效应研究。经过课题组近十年的研究和改进,这一技术已经成熟。 GC-QSIL-FPD基本原理 火焰光度检测器是一种常规的气相色谱检测器,虽然最初它用于硫和磷的检测,但它现在已成为有机锡主要检测技术之一。早在1972年人们就认识到在气相色谱中FPD ...

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Waters高效液相色谱系统操作规程

Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millenni ...

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激光扫描共焦显微镜技术及应用

样品要求:1.经荧光探剂标记(单标、双标、三标)2.固定的或活的组织3.固定的或活的贴壁培养细胞(Confocal专用小培养皿,盖玻片)4.悬浮细胞,甩片或滴片后,用盖玻片封一. 组成 倒置或直立荧光显微镜、扫描头(照明针孔、探测针孔、荧光滤片系统、镜扫描系统和光电倍增管)、扫描头控制电路、计算机和图像输出设备二. 原理Confocal 利用放置在光源后的照明针孔和放置在检测器前的探测针孔实现点照明和点探测,来自光源的光通过照明针孔发射 ...

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色谱柱的填充和性能评价

  来源:21世纪精细化工网 色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:  ①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;  ②径向加压法,Waters专利;  ③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;  ④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。  必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是 ...

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滴定分析的特点和方法

  来源:21世纪精细化工网 滴定分析是通过“滴定”来实现的一种分析方法。在滴定过程中,使用的已知准确的溶液称为标准溶液,被滴定的溶液叫做试样溶液。当标准溶液与被测组成的反应恰好完全时,即为反应的理论终点,称为化学计量点附近发生的、容易观察到的变化来确定。若反应本身无此种变化,就须借助指示剂。指示剂所指示的反应终点称为滴定终点。  滴定分析法是基于标准溶液与被测组分之间发生化学反应时,它们的量之间存在一定的化学计量关系,利用标 ...

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离子交换树脂的性质

  来源:药物分析网   1)多孔性树脂为疏松的,多孔的网络物质,而活性基团一般都处以树脂网孔内,外来离子必须进入网孔  内才能进行离子交换。  2)不溶性树脂在水中及稀酸、稀碱和一般有机溶剂中都不溶解,以维持其立体网状结构。  3)稳定性离子交换树脂具有强稳定的化学性质,母体本身不与酸、碱起作用。例如强酸型阳离子交换树脂(国产732树脂)很稳定,可使用几百次,其交换能量改变不大,又可长时间浸泡于5%氢氧化钠中,1%高锰酸钾中,双氧水,0.1N硝酸,耐 ...

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中国版“达菲”获SFDA批准进入临床研究

来源:中国色谱技术网 国家食品药品监督管理局日前按照《药品特别审批程序》批准由罗氏授权、上药集团上海三维制药有限公司生产的磷酸奥司他韦胶囊(“达菲”)进行人体生物等效性试验。这标志着国产抗流感药物研制工作取得了重要进展。  磷酸奥司他韦胶囊人体生物等效性试验,采用罗氏公司原产“达菲”作为对照药,通过比较两个产品所含活性成分的吸收程度和速度是否存在统计学差异,确定国产磷酸奥司他韦胶囊是否和原产“达菲”具有生物等效性。研究结果将 ...

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如何正确安装毛细管色谱柱

  来源:化学分析网  毛细管色谱柱安装步骤如下:  步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。  步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切 ...

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毛细管电泳仪色谱

   来源:21世纪精细化工网 电泳仪的原理:带电粒子在直流电场作用下于一定介质中所发生的定向运动,利用这一现象对化学或生物化学组分进行分离分析的技术称之为电泳。  高效毛细管电泳技术是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平,使单细胞分析,乃至单分子分析成为可能.高效毛细管电泳仪具有高效、快速、仪器简单、分析样品用量少等特点,目前已广泛应用于有机化合物、无机离子、中性分子、手性化合物、 ...

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毛细管柱使用技术及常见故障

  来源:21世纪精细化工网  1.毛细管的安装  毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。  1.1毛细管柱与进样器的连接  对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过 ...

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DNA Marker电泳常见问题分析

Q:为什么marker条带非常模糊,无法辨别具体条带?  A:出现上述情况,可能有以下几个原因:1. marker条带出现了降解。请确保在使用过程中避免核酸酶污染;2.  电泳缓冲液陈旧。电泳缓冲液多次使用后,离子浓度降低,pH值上升,缓冲能力减弱,从而影响电泳效果,建议经常更换电泳缓冲液;3.  电泳条件不合适。电泳时电压应不超过20V/cm,温度应低于30℃;4. marker上样量过多。请根据说明书选用合适上样量;5.  凝胶质量不好。建议使用质量较 ...

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毛细管分析及色谱常见问题

一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。 二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量。 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度 ...

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