怎样选择保护柱，但又不影响分离分析？通常，在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁，对于大部分分析工作者来说，一只 1cm 长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是，如果样品非常不清洁，或工作中发现经常要更换 1cm 的保护柱，那么就应该选用 2cm 或 3cm 的保护柱，保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多，则其保护性能越好，当然随着保护柱长度的增加，样品的保留时间也相应增加，一般来说，保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。 保护柱的填料装填方式也很重要，目前有薄膜装填法的保护柱，使用过程简单方便，而且可以在实验室中进行干装。但是，其最大的缺点是不经济，特别是针对中国的具体情况，一次性使用相对费用较高。另外，薄膜装填法的保护柱所装填的色谱填料有限，只能提供很有限的保护作用；不过也因为所装填的色谱填料较少，保护柱的长度也较短，所以对分析样品的保留时间的影响也很小。 另一种保护柱结构其实质是缩短了色谱分析柱，设计方式上有直连式/手紧式或整体式。整体式设计是由色谱柱的生产厂商直接安装在色谱分析柱上的，必须与色谱分析柱一同订货，可以非常

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可性。 一、 正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍： ⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交污染，影响测量精度。

旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用，因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户，特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题，往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求，但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。 首先，简单介绍一下该类仪器的测量原理： 旋转粘度计开机后首先要检测零位，这一操作一般在不安装转子的情况下进行，然后在半径R1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒,其间充满了粘性流体,同步电机以稳定的速度旋转,接连刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动内筒(即转子)旋转, 内筒(即转子)即受到基于流体的粘性力矩的作用，作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大,于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。 根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：

生物分子下游纯化的对象一般包括蛋白、酶、重组蛋白、单抗、抗体及抗原、肽类、病毒、核酸等。纯化前首先需要测定生物分子的各物理和化学特性，然后通过实验选择出最有效的纯化流程。 1.测定------分子量、PI 当目标蛋白的物理特性如分子量、PI等都不清楚时，可用PAGE电泳方法或层析方法加以测定。分离范围广阔的Superose HR预装柱很适合测定未知蛋白的分子量。用少量离子交换介质在多个含不同PH缓冲液的试管中，可简易地测出PI，并选择纯化用缓冲液的最佳PH。 2.选择------层析方法 若对目标蛋白的特性或样品成分不太了解，可尝试几种不同的纯化方法： 一] 使用最通用的凝胶过滤方法，选择分离范围广阔的介质如Superose、Sephacryl HR依据分子量将 样品分成不同组份。 二] 用含专一配体或抗体的亲和层析介质结合目标蛋白。亦可用各种活化偶联介质偶联目标蛋白的底物

实验仪器的保养与维护是实验室管理工作的重要组成部分，搞好仪器的保养与维护，关系到仪器的完好率、使用率和实验教学的开出率，关系到实验成功率。因此，作为实验教师应懂得教学仪器保养与维护的一般知识，掌握保养与维护的基本技能。 仪器一旦吸附灰尘、污垢，不仅影响仪器的性能，缩短使用寿命，直接影响实验效果，而且影响美观和实验者的身心健康。仪器在使用或贮藏中都会沾上灰尘和污垢，做到以防尘防污为主，经常地除尘清洗是搞好仪器保养与维护的重要环节。 （一）除尘 灰尘多为带有微量静电的微小尘粒，常飘浮于空气中，随气流而动，遇物便附着其上，几乎无孔不入。灰尘附着在模型标本上会影响其色泽，运动部件上有灰尘会增大磨损，电器上有灰尘，严重者会造成短路、漏电，贵重精密仪器上有灰尘，严重者会使仪器报废。 清除灰尘的方法很多，主要应依灰尘附着

（1）D/L和d/l a. D或L 指分子的绝对构型，按照与参照化合物D―或L―甘油醛的绝对构型并通过实验化学关联来指定，常用于氨基酸或碳水化合物，但最好使用 R和S来表示。 b. d或l 右旋或左旋，按照实验测定，化合物能将单色平面偏振光的平面向顺时针方向或向逆时针力向旋转向定。应指出的是，化合物的右旋和左旋与该化合物的绝对构型并无直接的联系。 (2)立体异构体、非对映异构体和对映体 a．立体异构体(stereoisomers) 其分子由相同数日和相同类型的原子组成，是具有相同的连接方式但构型不同的化合物。 b．非对映异构体(diastereoisomers) 对于分子中具有两个或多个小对称中心，并且其分子互相不为实物和镜像的立体异构体。例如，D―赤藓糖和D―苏力糖。常简称为“非对映体”。非对映体也在立体异构体的范畴之内。 c．对映体(enantiomers) 其分子

监护仪 1． 做好仪器运行记录,特别出现故障的时机和现象,以便维修查询。 2． 注意不要损坏仪器外表,特别探头、按钮及其连接电缆严禁机械损坏,损坏后应立即停止使用。尤其在工作过程中不要随意关机,养成良好习惯,各种操作完成后再关电源。 3． 每一次监护完毕,用干布或纸巾清洁探头。探头特别是宫缩压力探头注意防潮，用完放置到探头架上。 4． 每一天使用完毕，关掉主机电源，如果使用环境不好，须盖上防布用干布或纸巾沾一点点酒精擦拭探头和按钮以作消毒，注意酒精不能太多以免浸入探头内部。 5． 保持仪器各部分外表面清洁，定期用布条沾清洗液擦洗，注意不要将清洗液弄到机箱内，清洁后擦干，以免结露。 6． 显示器显示屏上只能用干布擦拭。 7． 关机后10分钟内不可拆下来包装搬运仪器。 8． 长期不用仪器，要拔掉电网电源插头；并将探头和按钮等部件放入附件盒内。 麻醉机 1． 每次使用设备前必须对设备进行一次调试检查。

超声成像技术在医院中具有十分重要的地位。B型超声系统(黑白超)成为医院普通使用的医学检查手段，而超声多普勒系统(彩超)为诊断心血管疾病提供了有力的手段。为确保超声系统长期高效地运行，合理地进行维护和修理具有十分重要的意义。 　　要使超声系统安全、稳定地工作，首先必须为它创造一个良好的环境。超声系统是精密的电子仪器，其对温度、湿度、空气有严格的要求。在机房安装空调、除湿机、空气净化器很必要。 　　超声系统对电源电压和频率的稳定性也要求很高。市电必须经过稳压器接人机器。稳压器的最大功率必须是机器最大功率的1．5倍以上。电源线路布设要符合规范，超声系统的地线必须专门单独埋设。在机房应严禁使用移动电话，机房应远离强辐射源(如无线通讯基地站等)，否则应考虑进行屏蔽。 　　在使用中，尽量避免在最大输出功率下长时间使用。在做B超的间隔，可使机器保持图像冻结。在关机前，应将增益及TGC调到最低。超声探头较脆，使用时应避免摔碰或用大力，探头连线应避免拉扯和过度弯曲，以免内部断线。 　　由于超声系统使用频繁，其故障率较高。维修应变被动为主动，有条件的可作定期保养性检修，将

色谱仪故障分析 　　目前，色谱分析技术已经在电力部门、变压器生产厂家得到了广泛应用，并成为检测变压器故障的重要手段.色谱仪与其它变压器试验仪的最大不同之处是，既有电路部分又有气路部分，仪器不稳定因素较多，容易出现故障.为此，本文淡析几本书上没有或极少提及的故障，供色谱试验员工作时参考。 　　1.基线不稳定 　　(l)点火加热丝使用时间长或点火时加热时间过长，都会引起加热丝变形，使得加热丝所在平面与吸收极所在平面不平行，两极间电场不均匀，而使记录仪基线不稳定.解决办法是小心把加热丝压平，使圈与圈之间分离，同时尽量使间距相等，并使加热丝与吸收极平行，故障消失。点火时间过长是这类故障的主要原因，每次点火时间应尽可能短些，可有效地避免这类故障，一般每次点火时间最长不要超过40 5. 　　(2)注样孔的密封胶垫被注射器穿插次数多了，会产生一些碎粒掉人气道里。由于形状不规则的碎粒受气流冲击而振动或转动，气流流动不均匀，而使基线不稳定.用金属丝拨出气道中微粒，故障即可消除.平时经常检查密封胶垫，发现碎烂及早更换，可避免故障的产生。 　　(3)氢气与空气流量比例不当时，任一种气体量过高

随着电子技术和自动化技术的发展，数控技术的应用越来越广泛。以微处理器为基础，以大规模集成电路为标志的数控设备，已在我国批量生产、大量引进和推广应用，它们给机械制造业的发展创造了条件，并带来很大的效益。但同时，由于它们的先进性、复杂性和智能化高的特点，在维修理论、技术和手段上都发生了飞跃的变化。 数控维修技术不仅是保障正常运行的前提，对数控技术的发展和完善也起到了巨大的推动作用，因此，目前它已经成为一门专门的学科。 另外任何一台数控设备都是一种过程控制设备，这就要求它在实时控制的每一时刻都准确无误地工作。任何部分的故障与失效，都会使机床停机，从而造成生产停顿。因而对数控系统这样原理复杂、结构精密的装置进行维修就显得十分必要了。尤其对引进的CNC机床，大多花费了几十万到上千万美元。在许多行业中，这些设备均处于关键的工作岗位，若在出现故障后不及时维修排除故障，就会造成较大的经济损失。 我们现有的维修状况和水平，与国外进口设备的设计与制造技术水平还存在很大的差距。造成差距的原因在于：人员素质较差，缺乏数字测试分析手段，

目前国内市场上所用的环氧树脂固化剂品种繁多、功能各异。固化剂对环氧树脂涂料性能有何影响？如何正确选用固化剂产品？有关专家最近开展的研究，从理论和实际应用中进行对此进行了具体探讨。 专家选取目前国内市场上常用的几种典型固化剂，进行了系统的应用测试，研究了不同类型的固化剂对环氧树脂类涂料性能的影响，在此基础上提出了环氧树脂涂料适用的固化剂方案。 选取的样品有593固化剂、T31固化剂、651固化剂、810固化剂、酮亚胺固化剂、NX-2040等。 据介绍，其中T31固化剂是多胺、甲醛、苯酚经曼尼斯反应而成的曼尼斯加成多元胺，其分子结构大致如下；T31固化剂是实际无毒等级的固化剂，应用安全，并能在低温下固化双酚A型环氧树脂，可在湿度80%和水下应用，固化收缩率小；651固化剂是一种聚酰胺类环氧树脂固化剂，由桐油酸和多元胺反应制成的桐油酸二聚体多元胺，由于结构中含有较长的脂肪酸碳链和氨基，可使固化产物具有高的弹性和粘接力及耐水性，它的施工性能较好，配料比例比较宽，毒性小，基本无挥发物

现代色谱法的应用领域和性能比较 一、色谱法的应用领域 　　自从色谱法问世以来快一个世纪了，但是最近20年是发展最快的时期，特别是20世纪80年代到20世纪末，有许多崭新的色谱法方法出现，如在气相色谱中的毛细管柱工艺的发展，毛细管超临界流体色谱和超临界流体萃取的兴起，毛细管电泳的发展，电名谱加入色谱的行列，场流分离为生物大分子的分离提供了新的途径等等，21世纪将是生命科学，材料科学，信息科学的时代，而环境科学的时代，而环境科学又是人们面临的重大课题，色谱法新方法的出现和发展正是服务于这些重要科室领域的新技术，为了生物大分子的分离和纯化，推动了毛细管电泳和全新的高效液相色谱的发展，为了解决药物对映异构体的拆分，发展了各种各样的手性分离介质，为了极数微量环境污染物的检测，发展了各种色谱高灵敏检测器，为了适应石油化工的需要，出现了各种高温毛细管气相色谱法方法，为了能高选择性地分离生化分子，发展发选择性极强的亲和色谱柱和方法为了有效快速地分离蛋白质和多肽发展了整体色谱柱。

提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验 仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC 通常在理论教学时，HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上，按照不同的精确度，有时候并不需要做得那么严格。这里首先申明，虽然许多做法是我的经验，但请读到这篇文章的朋友自己做个判断，如果按我说的做，造成任何损失，我深表遗憾，但我不承担任何责任。这篇文章仅供交流和讨论。 关于HPLC纯。我想这里关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高一方面，没有杂质干扰测定；另一方面不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。但如果你的HPLC分析的是直接用分析纯试剂制备而没有其他色谱纯溶剂稀释步骤而且是中药之类的dirty sample（脏样品）；那么用自己重蒸的分析纯溶剂也可以了，当然还有一点是紫外吸收也要同时符合要求。这对于黄芩苷一类含量高、紫外吸收大的样品足够了。如果懒得自

　　怎样选择保护柱，但又不影响分离分析？ 　　１、通常，在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁，对于大部分分析工作者来说，一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是，如果样品非常不清洁，或工作中发现经常要更换1cm的保护柱，那么就应该选用2cm或3cm的保护柱，保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多，则其保护性能越好，当然随着保护柱长度的增加，样品的保留时间也相应增加，一般来说，保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。 　　２、 保护柱的填料装填方式也很重要，目前有薄膜装填法的保护柱，使用过程简单方便，而且可以在实验室中进行干装。但是，其最大的缺点是不经济，特别是针对中国的具体情况，一次性使用相对费用较高。另外，薄膜装填法的保护柱所装填的色谱填料有限，只能提供很有限的保护作用；不过也因为所装填的色谱填料较少，保护柱的长度也较短，所以对分析样品的保留时间的影响也很小。 　　另一种保护柱结构其实质是缩短了色谱分析柱，设计方式上有直连式/手紧式或整体式。整体式设计是

品质优良的 NJ-SC-4C系列阳离子色谱分析柱 　　色谱仪：PIC-10型离子色谱仪 　　色谱柱：NJ-SC-4C，004号,250×4.6 mm 　　检测器：直接电导检测 　　淋洗液：7 mmol/L甲基磺酸 　　量程：8 档 柱温：20℃ 　　流量：1.0 mL/min 样品：阳离子标样 　　进样量：200 μL 压力：4Mpa 　　NJ�SC�4C 阳离子色谱分析柱是我们 2004 年研制成功的新柱子，其填料为酸性功能基的阳离子交换树脂。用盐酸或甲基磺酸作淋洗液，一次进样，可完成 Li + ， Na + ， K + ， Mg + 和 Ca + 等一价和二价离子的分离。该柱可分离高离子浓度的样品，是环境、电厂、工业生产和酸消解样品理想的分离柱。 　 　其优点如下： 　　1.填料基球为单分散 , 柱压较低 , 使用寿命长

1. 简介 当加入酸催化剂后，2,2－二甲氧基丙烷（DMP）会立即与水发生很强烈的吸热反应[1]，反应： CH 3C (OCH3)2CH3＋H2O→CH3COCH3＋2 CH3OH 是这种通用滴定分析方法分析多种物质中水分的基础 [2.3] 。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔・费休（KF）方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域具有优势： a. 毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化合物）、碘和二氧化硫。 b. 稳定性：DMP稳定，无需特别的预防措施。可以省去每次滴定之前的校准。KF试剂天生不稳定，需要频繁的重复校准，为了贮存还需采取特别的预防措施。 c. 通用性：使用DMP试剂的温度滴定可用于KF方法不能分析的样品，或易受干扰的分析。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。 d. 传感器：温度滴定仪配用一个灵敏且坚固的热敏电阻，不会有阻塞或者结垢问题。 e. 废液处理：通常不受严格规则的限制。

　　 　　正确使用液相色谱柱 （1）使用前注意事项： 色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 （2）流动相： 流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。 以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。 （3）样品： 样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进

1、气相色谱法（GC）―gas chromatography用气体做为流动相的色法。 2、气液色谱法（GLC）―gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。 3、气固色谱法（GSC）―gas solid chromatography 用固体（一般指吸附剂）作固定相的气相色谱法。 4、程序升温气相色谱法―programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。 5、反应气相色谱法―reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。 6、裂解气相色谱法―pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径，裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。 7、顶空报相色谱法―haed （应为head -编者注）space gas chromatography d在密闭的容器中与液体（或）固体）试样处于势力学平衡（应为热力学平衡 -编者注）状态的气相组分，是间接测定试样中

面对国家制订的GMP标准，各药企都试图紧靠，但GMP到底是好是坏，个中滋味只有圈中人自己体会。 　　国家食品药品监督管理局局长郑筱萸： 　　GMP认证还将争取第二轮 　　“目前只是GMP认证的一个阶段，今后我国还将推行第二轮GMP认证，重点将会在软件上提高标准，让企业把第一轮在硬件上的投资收回来。”这是昨天国家食品药品监督管理局局长郑筱萸在第八届科博会“中国国际医药高峰论坛”上披露的。 　　GMP是我国政府为保障百姓的用药安全、提升医药生产企业的整体水平而强制推行的一项制度。据郑局长透露，截至目前，我国已有3959家药企通过了GMP认证，占药品生产企业总数的78％；779家企业被淘汰出局，预计今年换证审批结束后，还将有800家左右的企业被淘汰。 　　郑筱萸认为，要想解决我国医药市场混乱的局面，不仅要治标，更要治本。治标就是要加强流通市场的监管，打击假冒伪劣药品；治标主要包括两方面内容：建章立制和加强对上游企业的监管。过去，我国药品生产企业的准入门槛过低，造成了制药企业规模小、数量多、研发能力薄弱、总体效益低下。推行GMP认证以来，药企数量

为更好地开展高速逆流色谱技术交流、促进高速逆流色谱技术应用水平，上海同田生化技术有限公司&安玛西亚中国有限公司定于4月19日在华南理工大学逸夫科学馆学术交流中心（广州・五山）举办2004年高速逆流色谱技术交流会。为此，特邀请您的参加！详情见附件邀请函！ 在这个活动中，您将有机会了解高速逆流色谱的国际国内发展趋势以及最新的相关信息；了解应用高速逆流色谱技术所取得成果，并与同行交流，从同行处得到对您工作有利的启示。 作为世界上唯一一家专业高速逆流色谱仪生产企业，上海同田生化技术有限公司将全力支持会议的召开并提供便利的条件。 欢迎您参加本次研讨会，届时我司将提供派发讲义，免费提供午餐及茶水。请转告！ 由于场地有限，敬请有意参加的老师务必于研讨会一星期前传真、电告各联系人确认。