毛细管分析及色谱常见问题

    一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法

    1.注射器有毛病，用新注射器验证。

    2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。

    3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。

    4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。

    5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。

    6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。

    二、前沿峰
 
    1.柱超载，减少进样量。

    2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

    3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。

    4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

    三、拖尾峰
 
    1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装。

    2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度。

    3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开。

    4.柱损坏：更换柱。

    5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装 毛细管分析常见问题的解决。

    四、只有溶剂峰

    1.注射器有毛病：用新注射器验证。

    2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之。

    3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

    4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。

    5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。

    6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）。

    7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

    五、宽溶剂峰
 
    1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

    2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。

    3.进样器温度太低：提高进样器温度。

    4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。

    5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。

    6.隔垫清洗不当：调整或清洗。

    7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速。

    六、假峰
 
    1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

    2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

    3.样品量太大：减少进样量。

    4.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳的进样技术

    七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

    1.柱温不对：检查并调整温度。

    2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

    3.样品进样量太大：减少样品进样量。

    4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

    5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

    八、基线不规则或不稳定
 
    1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

    2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器。

    3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

    4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

    5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

    6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

    7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。

    8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。

    九、同一根柱保留时间长短不一
 
    1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

    2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

    3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

    4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱。

    5.样品超载，减少样品进样量。

    6.记录仪出毛病，检查记录仪。

    7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换。

    毛细管柱被污染，柱效和分辨率如低何恢复

    根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8~30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。 必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。