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气相色谱柱的维护

GC柱的维护虽然简单,但由于许多不同的系统和样品因素,柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱   尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极 ...

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液相色谱泵垫圈常见故障

泵垫圈的常见故障是渗漏和垫圈碎片污染系统。垫圈使用时间长了随时都可能出现故障。另外,密封垫圈的材料抗不住溶剂的侵蚀,也会严重污染系统。 垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触,是液相色谱中最易磨损的部件。缓冲盐或其它含盐的流动相更加快了垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的,但采取有效的保护措施是可以延长它的使用寿命。垫圈损坏的表现是:1)在高压下压力不稳定2)从泵头渗漏流动相。 总的反映在保留时间的改变。一只渗漏的垫圈就像一只压力调 ...

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色谱柱的使用与维护

1、色谱柱的使用说明:��(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。 �(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿 ...

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超声波的清洗

超声波的清洗作用是一个十分复杂的过程,在这里只做一简单介绍。超声波作用包括超声波本身具有的能量作用,空穴破坏时放出的能量作用以及超声波对媒液的搅拌流动作用等。1、超声波的能量作用:超声波具有很高的能量,它在传媒液体中传播时,把能量传递给传媒质点,传媒质点再将能量传递到清洗对象物表面并造成污垢解离分散。声波是一种纵波,即传媒质点的振动方向与波的传播方向一致。在纵波传播过程中,传媒质点运动造成质点分布不匀,出现疏密 ...

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无密封离心泵选用时应注意的问题

一、概述 无密封离心泵,也称无泄漏离心泵,可分为磁力驱动离心泵(以下简称磁力泵)和屏蔽泵,它们在结构上只有静密封而无动密封,因此输送液体时能保证一滴不漏。随着环境保护要求的不断提高,无密封离心泵的应用也越来越广泛。为便于大家合理选用无密封离心泵,通过介绍无密封离心泵的类型、原理、结构,比较磁力泵和屏蔽泵的特性,归纳出无密封离心泵选用时应注意的一些问题。二、磁力泵1. 磁力泵的工作原理 磁力传动是利用磁体能吸引铁磁物质以及磁体或 ...

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液相泵发生故障的预防方法

要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。预防泵故障需要持久不间断的努力:1)使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;3)对流动相和溶剂进处理脱气;4)每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;5)定期更换在线过滤圈等 ...

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色谱柱使用过程中的护柱方法

1、最好用预柱。(但要注意,若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了)2、每次做完分析,都要进行冲洗, A分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min; B若分析用流动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再C梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。 D若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙 ...

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Millipore(密理博)Milli-Q超纯水机维护指导

更换过滤柱1) 将机器调节为STANDBY”状态,卸下终端过滤器,打开取水开关,将系统卸压,待确认机器无水流出后,关闭取水开关。2) 向左轻扳机器正面蓝色门的锁片(上下各一片),打开蓝门,将“QUANTUM”柱取出,再将机器右侧白色“QGARD”柱上端盖子打开,取下金属锁片,即可取出“QGARD”柱。3) 将新的“QGARD”柱装到机器上,注意机器上的金属杆要对准柱子上的孔,向左推紧后,将金属锁片锁在金属杆的卡槽内,扣上顶端盖子;再将新的“ ...

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色质联用中毛细柱的选择应注意的问题

1.柱效要高2. 热稳定性好3. 化学惰性强具体选择应注意1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2. 柱子内径。内径大小决定柱容量3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄4. 柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度5. 外涂层(柱体)的选择。6. 另外还有仪器型号、分析对象等因素

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气相色谱仪器的部件清洗

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在 ...

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气相色谱仪热导池检测器的故障排除

1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指 ...

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Elix或RiOs水处理机器更换预过滤柱注意事项

Elix或RiOs水处理机器更换预过滤柱注意事项 首先将机器调为STANDBY状态. 待显示器上的STANDBY不闪动后;打开预过滤柱上端的盖子,把金属锁片取下,向外拉出柱子. 将新柱子上端定位孔对准机器金属杆,将柱子向里推,直到能把金属锁片顺利放入金属杆的扣位中,放下顶部盖子;安装完毕. 将机器调为PRE OPERATE,机器便可正常运行.Elix或RiOs水处理机器清洗RO柱注意事项 机器在出厂时,已设定为每4周会自动提示需清洗; ...

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化学分析基本操作技术

1.玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种: (1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 (2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。 (3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。 (4)铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法: 洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强 ...

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环境空气自动监测系统的常见故障及排除

大气自动监测系统(美国API公司)日常运行中容易出现一些故障,并存在某些问题,现提出一些基本的解决方法供同行参考。1 SO2分析仪常见故障及排除方法 100A型SO2分析仪是根据SO2分子接受紫外线的能量后,在衰变中产生荧光,通过光电倍增管将其放大转变为电信号,它的强弱和SO2浓度成正比。(1)流量偏低。这是经常出现的问题,主要原因是空气中的灰尘阻塞了管道和限流孔,只要定期清洗管道和烧结过滤片就能得以解决;另一个原因是 ...

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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(一)

痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一 ...

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实验室通风设备的设计

新建的实验室设计有空调,因此通风柜的使用台数必须纳入空调系统的计划。由于通风柜在生化实验室中占有非常重要的位置,从改善实验室环境、改善劳动卫生条件,提高工作效率等方面考虑,通风柜的使用台数日益增多。随之而来的是通风管道,配管、配线、排风等都成为实验室建设的重要课题。使用通风柜的最大目的是排出实验中产生的有害气体,保护实验人员的健康,也就是说要有高度的安全性和优越的操作性,这就要求通风柜应具有如下功能,不倒流功能: ...

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日本岛津SPD―10AV高效液相色谱仪操作规程

1、【仪器名称】:高效液相色谱仪。2、【仪器型号】:SPD―10AV。3、【生产厂家】:日本岛津。4、【检测适用范围 】:检测波长191nm到600nm的需高效液相测量的物质(包括中药材,成药,化药等)。5、【仪器使用优点、缺点】:稳定性较好,能够客观的测定出检测品种的含量,柱子性能较好,能够长时间使用而不发生问题.本仪器可以升级进行梯度洗脱,及进行别的检测配套,如加蒸发光显色器等.6、【仪器外观描述或者图片】:本仪器整体不大(长50cm,宽 ...

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Agilent 6890气相色谱操作规程

1、开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa,接通总电源。2、打开氢气发生器电源开关3、检查各气路是否漏气。4、开启主机与工作站,并使两者通讯。4.1、确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机开关进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP ChemStations”,打开“Configure”里选择“Instrument”。4.2、选择“6890GC”,点“OK” ...

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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(二)

通过对上述检测器灵敏度、仪器检测限、被测样品组分的最小检测量和实际样品被测组分最小检测浓度物理意义的介绍与比较可以得出以下几点结论:这对我们选购仪器是有宜的。l 仪器所配检测器灵敏度高并不能完全说明整台仪器的好坏;l 仪器的检测限低并不一定能满足痕量分析要求;l 满足痕量分析的前提,是一台仪器所配检测器灵敏度高,仪器噪声小外,还需再加上有一个好的色谱分析方法,既不但色谱峰又高又窄而且在相同条件下允许大进样量;l 以毛细管和 ...

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高效液相色谱(HPLC)柱子的清洗和再生

1. 柱子的清洗 即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。 反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根4.6mmX25cm的柱来说,通常是50-60ml,而对于9.4mm内经X50cm的柱来说,通常是500-600ml) ,使之通过柱子。然后用流动 ...

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