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色谱手性分离的发展史

1939年Henderson和Rule在乳糖上色谱分离外消旋樟脑衍生物1952年Dalgliesh:提出氨基酸在纸色谱上光学分离的三点作用假设1966年Gil-Au等:用GC直接分离对映体1971年Davankov和Rogozhin:引入手性配体交换色谱1972年Wulff和Sarhan:制备出手性LC的酶模拟聚合物1973年Hesse和Hagel:制备出手性拆分的纤维素三乙酸酯1973年Stewart ...

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什么是放射化学分析法

早在1913年,德国的G・赫维西和E・A・潘内特(Paneth)就将镭D(210Pb)作为分析手段用于测定铅盐的溶解度。那时可得到的放射性元素的数目极其有限,因而严重妨碍了这门技术的进一步应用。目前已有许多同位素可供应用。因此在分析化学中利用同位素作为示踪物已经很广泛了。这方面的应用分为三类:同位素稀释分析,活化分析和同位素衍生物分析,人们在应用中既使用了稳定同位素,又使用了放射性同位素,后者因无需用质谱仪就可进行 ...

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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(三)

⑶火焰光度检测器(FPD)l ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物二硫化碳二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。l 类型:测磷时为质 ...

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如何延长色谱柱的使用寿命

色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的使用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。 色谱柱的使用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的日常维护方法:一、流动相的PH应在使用的范围内 Welch公司的色谱柱除 ...

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气相色谱分析方法的建立步骤

在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如 ...

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色谱使用过程中怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。 ...

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常见GC进样口和进样技术

1、填充柱进样口 是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口 是最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。3、冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析精度高,重现性好。尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品,也常用于痕量分 ...

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常用实验仪器名称中英文对照表

仪器中文名称 仪器英文名称 英文缩写原子发射光谱仪 Atomic Emission Spectrometer AES电感偶合等离子体发射光谱仪 Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP直流等离子体发射光谱仪 Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP紫外-可见光分光光度计 UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis微波等离子体光谱仪 Microwa ...

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质谱技术中常用术语及其缩写

EI: Electron Impact 电子轰击 CI: Chemical Ionization 化学电离 FAB: Fast Atom Bombardment 快原子轰击 LSIMS: Liquid Second Ion Mass Spectrometry 液体二次离子电离 ESI: Electrospray Ionization ( Nano ESI ) 电喷雾 (纳升喷雾) TSI: Thermospray Ionization 热喷雾电离 PD: Plasma Desorption 等离子体解吸 FD: Field Desorption 场解吸 FI: Field I ...

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高效液相色谱仪(HPLC)的保养

1.HPLC的日常操作条件: 温度:10―30℃; 相对湿度

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质谱技术原理与方法简介

质谱方法(Mass Spectroscope,MS)是通过正确测定蛋白质分子的质量而进行蛋白质分子鉴定、蛋白质分子的修饰和蛋白质分子相互作用的研究。质谱仪通过测定离子化生物分子的质荷比便可得到相关分子的质量。但长期以来,质谱方法仅限于小分子和中等分子的研究,因为要将质谱应用于生物大分子需要将之制备成气相带电分子,然后在真空中物理分解成离子。但如何使蛋白分子经受住离子化过程转成气相带电的离子而又不丧失其结构形状是 ...

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仪器维护基本规则

1.一次规则 当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。 2.二次比较规则 在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳 ...

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质量安全环保处实验室所需仪器筹建清单

仪器名称 具体应用阿贝折身仪测透明、半透明或固体的折射率和平均色散色差仪测产品颜色电导率仪测电解质溶液电导率值多功能红外测油仪测油中含水量可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析甲醛测定仪测甲醛含量紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度、定量分析酸度计 测HP值测汞仪测定水、大气、土壤、矿物、食品、生物和人体组织等样品中痕量汞荧光分光光度计用于易形成氢化物元素,易形成气态组分元 ...

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有关气相色谱使用的几个问题

●提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度。2.减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3.提高进样技术防止造成两次进样。4.降低载气流速。5.降低色谱柱温度。6.提高汽化室温度。7.减少系统的死体积,如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。   综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达 ...

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关于气相色谱维护的一些知识

进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种, ...

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环境监测站实验室所需仪器筹建清单

仪器名称 具体应用酸度计测pH值电导率仪测电解质溶液电导率值液相色谱仪定性、定量分析气相色谱仪定性、定量分析紫外―可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析原子吸收分光光度计根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析离子色谱仪适用于亲水性阴、阳离子的分离浊度仪测浑浊度双道原子荧光光度计定性、定量分析便携式溶氧仪测定溶解 ...

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毛细管色谱分析常见问题的解决

一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以 ...

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仪器维修经验与原则

1. 亲自重复故障(如果可以重复的话),不轻信用户或第三者的口述或转述。 仔细观察,不轻信用户的口述,尤其是第三者的转述。有的操作者为了推脱自己的责任,会说仪器自己突然...,自己什么也没动,等等.这些都是可以理解的。工程师要会妥善处理。2. 先外部,后内部。 不要动不动就打开机壳,没有初步的判断和排除就喜欢铺开摊子绝不是老手的做法。 指望打开机壳看哪里有断线或明显故障之处,纯粹是在碰运气,即使好运也不可能每次都这样。约有50%故障是由外部环 ...

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液相色谱仪操作注意事项

流动相:1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围;2、 水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质;3、 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相;A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶,用于存放水相流动相。样品:1、 采用过滤或离心方法处理样品 ...

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6890N双FID检测器点不着火的原因及解决办法

6890N,双FID检测器,近日后FID点不着,前面的FID则一切正常,原本氢气和空气流量分别是40和450,后来把空气流量降为350,可以点着,但第二天又点不着,现在每次点火都要往FID吹一口气才可以点着,请问后面的FID喷嘴是否需要清洗了,还是需要更换。谢谢。FID/FPD点火问题(点火困难或点不着火)大体有以下几种原因:1、检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出 ...

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