日本岛津SPD―10AV高效液相色谱仪操作规程
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1、【仪器名称】:高效液相色谱仪。
2、【仪器型号】:SPD―10AV。
3、【生产厂家】:日本岛津。
4、【检测适用范围 】:检测波长191nm到600nm的需高效液相测量的物质(包括中药材,成药,化药等)。
5、【仪器使用优点、缺点】:稳定性较好,能够客观的测定出检测品种的含量,柱子性能较好,能够长时间使用而不发生问题.本仪器可以升级进行梯度洗脱,及进行别的检测配套,如加蒸发光显色器等.
6、【仪器外观描述或者图片】:本仪器整体不大(长50cm,宽25cm左右),占用空间较小,检测器加泵自重30kg左右,本仪器安放在实验室中比较美观。
7、【说明书或者操作规范 】:选填项。
高效液相操作规程
1 溶剂输送泵操作
1.1 安装后的准备
1.1.1 在烧杯中装入大约100ml异丙醇,在烧杯中放入一个吸滤器,将一段SUS管的一端连接在泵出口,而另一端放入烧杯中。
1.1.2 将排液管的一端连接到排液管接口上,另一端放入废液瓶中。
1.1.3 打开电源ON,显示初始屏幕。
1.1.4 逆时针方向转动排液阀1800,打开排液阀。按purge键,泵开始运行,[pump]指示灯亮。
1.1.5 冲洗完毕后,按一次func键,进入流速设定状态,并且设定流速为5ml/min。
1.1.6 将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀。
1.1.7 按pump键,泵启动,[pump]指示灯亮。大约15分钟后,再按pump键,泵停止运行,[pump]指示灯灭,完成操作准备。
1.2 运行的检查
1.2.1 开始运行前务必确保:储液瓶中装有流动相,并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶(置于地板上)中。
1.2.2 将排液阀旋钮逆时针方向旋转1800,打开排液阀。
1.2.3 按CE 键返回到初始屏幕。按pump键,泵大约以9.9ml/min的流速运行([pump]指示灯亮)。
1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钏。在此期间,流动相应连续流出并且无气泡出现。
1.2.5 再按pump或purge键,泵停止运行,[pump]指示灯灭。
1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。
2 紫外―可见检测器操作
2.1 按下电源开关,打开仪器,将发生如下情况。
2.1.1 显示板上所用光点及指示灯亮。自动检查内存,瞬间显示控制程序的版本号。
2.1.2 预热大约20sec,仪器的单色器找到其初始位置(大约1分钟)。
2.1.3 (使用氘灯的亮线(656nm)自检波长的准确性(大约10 sec)。
2.1.4 如果没有检查出错误,显示正确信息,几秒钟后,由初始屏幕代替原信息。
2.1.5 如果检测器是SPD―10AVVP,并且其选择了钨灯作为光源灯,其将在此时被检查。
2.1.6 如果自检没有错误,屏幕显示正确,此时可以进行操作。这为初始状态,将显示初始屏幕。
2.2 设定测定波长
2.2.1 按CE键。显示初始屏幕,按一下func键,屏幕显示[LAMBDA](设定测量波长)�波长参数输入区闪烁,提示使用者输入波长值。
2.2.2 输入2,3,0并且按Enter键。完成设定。
2.3 设定测量量程
2.3.1 按CE键返回到初始屏幕。
2.3.2 按两次func键,屏幕显示[RANGE(AUFS)](设定测量量程)。
2.3.3 输入0,.,0,1并且按Enter键�按CE键返回到初始屏幕。
2.4 上面准备进行完毕后,仪器即进入正常工作状态,进行测量。
实验操作
先打开输液泵,待其稳定后,打开放空阀,将气泡排出,仪器稳定工作后,打开紫外―可见检测器开关,停止一段时间,仪器稳定用甲醇流动相冲洗半小时左右,即可开始实验样品测量。
3.2 先将对照品注入高液液相,待其检测完毕后,将样品按同样的方法注入高效液相,如此复进行2―4次即可。
3.3 测量完毕后,再用甲醇流动相冲洗仪器大约1小时,如果检测样品流动相中有盐类则先用含有大量水的甲醇进行冲洗,再用纯甲醇冲洗,冲洗完毕后先关检测器再关输液泵。
4 注意事项
4.1 如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。
4.2 通常情况下,按pump或purge键,泵以其设定的流速运行。但是,在下列情况下泵首先以低流速运行(几秒钟),以检测泵原始位置,然后再以设定的流速运行。
4.2.1 打开电源后,第一次按pump或purge键。
4.2.2 达到2.2Mpa或更高的上限后,第一次按pump或purge键。
4. 3 如果流动相在流动过程中,随泵的噪声同步重复停止和启动。可能泵头有气泡,按purge键,排除气泡。
4.4 如果注射器的针头接到排液管的末端,向外拉注射器的活塞排出流动相。
4.5 不使用排液阀时,请关闭。如果保持长期打开状态,由于大气压力会使流动相从排液阀出口处流出。