中国第一台纳米离子探针的原理和分析方法
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纳米离子探针在国际上应用广泛。 中科院 纳米离子探针实验室拥有我国第一台纳米离子探针——Cameca NanoSIMS 50L型纳米离子探针。本文介绍其工作原理、主要特点、分析方法和生物样品的制备流程。
该仪器2010年12月引进,2011年3月通过验收,开始试运行。
工作原理:
<center> </center>Cameca NanoSIMS 50L型二次离子 探针 质谱仪与传统的二次离子探针质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)的工作原理类似。上图为NanoSIMS 50L的离子光学示意图。它首先将离子源(Ion Sources)产生的一次离子,加速形成能量为1-20KeV的一次离子束(Primary Ion Beam),接着用一次离子束照射固体样品(Sample)表面,激发(溅射)出正、负二次离子(Secondary Ion Beam),再利用磁场(Magnet)分离具有不同质荷比的二次离子,然后用法拉第杯(FC)或电子倍增器(EM)测量它们的强度,最后通过测量值计算固体表面所含元素及同位素的丰度。
Cameca NanoSIMS 50L型纳米离子 探针 相比于传统的离子探针具有较高的灵敏度和极高的空间分辨率,这主要得益于Cameca公司对NanoSIMS 50L型纳米离子探针所做的改进。把原来的一次离子倾斜入射改成垂直入射,并使一次离子流和二次离子流共同使用一套共轴透镜系统(见下图)。一次离子流垂直入射可达到缩小束斑直径(即提高空间分辨率),增加离子束亮度,减小仪器扫描成像失真度的目的。使用共轴透镜系统大大缩短了接收二次离子的浸没透镜与样品表面间的距离,进而显著提高二次离子流的接收效率以及仪器的灵敏度。
<center> </center>重要特点:
1.高空间分辨率。铯离子源状态下,一次束离子束斑小于50纳米;氧离子源状态下,一次束离子束斑小于200纳米。
2.高传输效率。在质量分辨率为6000时,二次离子传输效率>55%;在质量分辨率为9000时,二次离子传输效率>20%。
3.极高的灵敏度。在亚微米区域内可获得微量级灵敏度。
4.多接收器。有7个平行的质量分析器,可同时分析7种元素或同位素。同时测量的最大元素与最小元素的质量比可达到22,即Mmax/Mmin = 22。
分析方法:
Cameca NanoSIMS 50L型二次离子探针质谱仪能够对天然矿物、固体材料或生物组织的微区或微小颗粒,进行原位的同位素和微量元素分析,并能对一微区内元素和同位素的分布进行扫描成像。目前,在国际上NanoSIMS已被广泛应用于比较行星学、地球科学、材料科学和生物医学研究中。 中科院 纳米离子探针实验室的NanoSIMS 50L型纳米离子探针已经开发出如下分析方法:
(1)高空间分辨同位素分布图像,主要应用于生物样品和地外样品。
(2)微量元素分布图像,主要应用于生物样品,材料样品和地球深部样品。
(3)原位H同位素和水含量测定,主要应用于地外样品和地球深部样品。
(4)微细U-Th矿物的原位U-Pb,Pb-Pb同位素定年。
(5)原位稀土等微量元素分析。
生物样品的制备
针对不同的生物样品的分析要求采用不同的制备流程:
& NBS p;观察样品的表面结构,非断面或内部结构:样品需要戊二醛固定在高纯硅片、或者铜网上,之后采用乙醇或丙酮进行脱水,干燥之后进行导电镀膜处理。
观察样品断面或内部结构:样品按照通常程序进行固定,脱水,然后包埋在树脂中。用超薄切片机切为500nm到1000nm的的薄片,之后固定在晶片上。
中科院纳米离子探针实验室所分析样品需要已经完成分析区域的定位,如没有位置分析将不予以考虑上机分析。如需二次电子图像或背散射图像,可联系扫描电镜实验室(负责人闫欣 TEL: 82998591, 82998592)。