样品预处理技术的革命
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样品预处理技术的革命 ――固相微萃取（SPME）技术 |
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一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液―液萃取，固相萃取（SPE）和超临界萃取（SFE）等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。 二、特点
简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体
三、组成 SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成， 壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。 四、SPME操作步骤 样品萃取 1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。 2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。 3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶 GC分析 1.将SPME针管插入GC仪进样口。 2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。 3.缩回纤维头，移去针管。 HPLC分析 1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。 2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。 3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。 4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。
五、SPME纤维头选样指南 您必须根据所分析物的分子量和极性选择
六、SPME操作控制 SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不 完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。
七、SPME应用领域
八、购物指南
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注：PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2万；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子筛 |
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2002年11月06日 |
