脂类提取剂的选择及样品预处理

食品中脂肪的存在形式有游离态的，也有结合态的。游离态的脂如动物性脂肪和植物性脂肪。结合态的脂如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白等中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等成分形成的结合态。对大多数食品来说，游离态的脂肪是主要的，结合态的脂肪含量较少。

一、 提取剂的选择

脂类的结构比较复杂，到现在没有一种溶剂能将纯脂肪萃取出来，也就是说提取出来的都是粗脂肪。（大部分是脂肪，还有一些其他成分）。

前面讲性质时讲到，脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂。其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最广泛。下面我们讲他们的特点：

（一） 乙醚（非极性）的优缺点

1、 优点
（1） 乙醚的沸点低为34.6℃
（2） 溶剂脂肪能力强大于石油醚

2、 缺点
（1） 能被2%的水饱和
（2） 含水的乙醚抽提能力降低（氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，即抽提能力下降）
（3） 含水的乙醇是非脂成分溶解，而被抽提出来，使结果偏高（糖蛋白质等）
（4） 使结果偏高，而且乙醚易燃。

下面我们有一组试验，通过实验我们可以比较一下结果
提取卵磷脂 25℃ mg / 100g
低分子成分 无水乙醚 含水乙醚
葡萄糖 10.5mg/100g 315mg/100g
蔗糖 15mg/100g 150mg/100g
丝氨酸 0 15mg/100g
NaCl 0 25mg/100g

由此可见，乙醇含水后，能将样品中非脂成分溶解增加结果的重量，因此，使用乙醚时，样品不能含水分，必须干燥。而且使用乙醚时室内需空气流畅。因为乙醚在空气中，最大允许浓度为400ppm，超过这个极限易爆炸。

另外乙醚一般贮存在棕色瓶中放置一段时间后，光下照射就会产生过氧化物，过氧化物也容易爆炸，如果乙醚贮存时间过长，在使用前一定要检查有无过氧化物，如果有应当除掉。

3、 检查过氧化物的方法

乙醚中+少量的Fe2++少量KCNS待到红色出现 ，说明有过氧化物存在，反之为无色，排除过氧化物的方法如下。

4、 排除过氧化物的方法

含过氧化物乙醚+FeSO4(少量) ------ 可除掉过氧化物