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高度内标法(单组分单点二次校正)

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1834

  例:标准样品的配制:精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml;

样品1的配制:精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml

样品2的配制:精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml

标准品连续进两针,做平行二次校正。
标准品组分浓度:

组分名

称重(MG)

浓度(mg/ml)

纯度(%)

净重(MG)

NB(C32)

undefined100=100

1

100%

100

VE

98.54

0.9785

99.3%

97.85

待测样品浓度:

样品号

组分名

称重(MG)

浓度(mg/ml)

纯度(%)

净重(MG)

样品1

NB(C32)

undefined100=100

1

100%

100

VE

96.13

0.961undefinedX1

X1

Y1

样品2

NB(C32)

undefined100=100

1

100%

100

VE

90.10

0.901undefinedX2

X2

Y2

该样品所采用的方法为“高度内标法”,且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单组分单点二次的校正归一法校正。

参照本章第一节的叙述,其校正步骤如下:

1、选择方法和积分参数,在此例中我们使用“高度内标法”,如图所示:

2、编辑组分表,调开标样谱图,在本例中我们采用“插入”方式套用各组分保留时间及时间宽度,先按住键盘上的SHIFT键,再用鼠标单击所需要的峰,单击“组分表”页签中的 分别插入NB,VE组分峰,如图所示:

 

注:时间宽度也可采用绝对数值,在此也可输入0.5(MIN)做为时间宽度。

以同样的方式插入VE组分峰,组分峰不需要作内标峰标记,不需要输入内标量及含量。如图所示:

 

然后单击“采用”,工作站将跳出提交成功窗口:

点击OK,工作站将加亮“校正”按扭,单击“校正”,工作站将跳出校正窗口。

3、输入标准品含量:单击“组分含量”,在组分含量表中输入NB、VE的浓度,如图所示:

 

注:在输入组分含量时,请将输入法切换成英文形式,在中文输入法下,很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式,还则系统将提示您“请输入正确的数值”

4、校正:在本例中我们采用“采集标样”来运行校正,进一针标准品,按下采集开关(或单击“采集数据”按扭),待所有组分出完峰后单击停止, 以完成一次校正;

重复第一次校正步骤,即再进一针标准品,再次按下采集开关,待样走完后,单击“停止采集”,单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。

5、预览校正曲线:

单击“另存”,输入方法文件名“高度内标法(平行两次校正)测样.MTD”,用以保存校正曲线,以便分析样品使用。
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