丁香实验_LOGO
登录
提问
提问
我要登录
|免费注册
点赞
收藏
wx-share
分享

室内空气中总挥发性有机物的测定方法

互联网

2581
光离子化气相色谱法
K.3.1 相关标准与依据
本方法主要参考GB/T 18883《室内空气质量标准》,并参照美国环境保护局EPA21《挥发性有机化合物泄漏的测定》而制订。
K.3.2 原理
将空气样品直接注入光离子化气体分析仪,样品由色谱柱分离后进入离子化室,在真空紫外光子的轰击下,将TVOC电离成正负离子。测量离子电流的大小,就可确定TVOC的含量,根据色谱柱的保留时间对TVOC定性。
K.3.3 测定范围
以苯为标准物质,苯的检出限为:5μg/m3,浓度测定范围为:5μg/m3~350mg/m3(进样1mL)。
K.3.4 试剂和材料
K.3.4.1 苯:分析纯;
K.3.4.2 5A分子筛:φ2.8 ~φ4.5mm,用于净化载气;
K.3.4.3 椰子壳活性炭:20 ~ 40目,用于净化载气;
K.3.4.4 高纯氮气:99.999%;
K.3.4.5 压缩空气:钢瓶空气;
K.3.4.6 苯储备气(1000mg/m3)的制备
将配气体积按4.7.7换算成标准状态下的配气体积。
在20℃,一个大气压下(苯在20℃下密度为0.878g/mL),用5μL注射器准确抽取1.06μL液体苯,注入装有1L高纯氮气的注射器中,并混合均匀,制成苯储备气。该标准气所含苯的浓度为:

 

 

K.3.4.7 标准混合气体(1000μg/m3)的制备
根据苯储备气的制备方法,先按上述公式计算出TVOC中已鉴定各物质的取样量,然后按取样量分别抽取液体苯和已鉴定各物质,注入装有1L高纯氮气的气袋中,并混合均匀,配制成浓度均为1000mg/m3的苯和已鉴定物质的混合气体。再抽取1mL混合气体,注入另一装有1L高纯氮气的气袋中,并混合均匀,制成浓度均为1000μg/m3的苯和已鉴定物质的标准混合气体。
K.3.5 仪器和设备
K.3.5.1 光离子化气相色谱仪;
K.3.5.2 色谱柱:28%角鲨烷(80% Chromsorb P),尺寸:5m ×Φ3mm,聚四氟乙烯填充柱,柱温:50℃;
K.3.5.3 气袋:1L,Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋;
K.3.5.4 微量进样器:5μL、100μL,经校正;
K.3.5.5 注射器:1mL,经校正;
K.3.5.6 转子流量计:0~60 mL/min,经校正;
K.3.5.7 经校正的温湿度计;
K.3.5.8 经校正的气压表。
K.3.6 采样和样品保存
用采样气袋,抽取现场空气冲洗3次,采气1L,密封进气口,带回实验室分析,也可以将仪器带到现场分析。空气中TVOC的浓度在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。

[$page$]
K.3.7 分析步骤
K.3.7.1 分析条件
K.3.7.1.1 环境要求
除特殊规定外,试验场所的环境条件如下:
环境温度:10℃~35℃;
相对湿度:≤85%RH;
气压: 86 ~106kPa;
K.3.7.1.2 载气
普通钢瓶压缩空气,柱前压0.3MPa;
载气流速:最佳流速15mL/min左右,用转子流量计在出气口监测流量。
K.3.7.2 仪器的启动
按仪器说明书启动仪器,一般情况下预热30min后检测。
K.3.7.3 标准曲线的绘制
K.3.7.3.1 绘制标准曲线
外标法:苯标准气体系列配制见下表:
苯标准气体浓度(mg/m3) 苯储备气(103mg/m3)取样量(mL) 用高纯氮气定容后体积(L)
1 1 1
0.8 0.8 1
0.5 0.5 1
0.3 0.3 1
0.1 100μL 1

分别抽取上述浓度的苯标准气体各1mL进样,测量保留时间及峰高(峰面积)。每个浓度重复3次,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值。分别以苯的浓度为横坐标,峰高(峰面积)平均值为纵坐标,绘制标准曲线。
K.3.7.3.2 相对校正因子的计算(相对于苯)
采用外标法,测定TVOC中已鉴定化合物的相对校正因子。准确抽取1mL标准混合气体(浓度见K.3.4.7)进样,测量保留时间及峰高(峰面积)。重复进样3次,取其中两次峰高(峰面积)相近者的平均值,计算各物质的相对校正因子:

式中:
fi――待测物质的相对校正因子和测定计算因子。
K.3.7.4 样品定性和定量分析
在相同的色谱条件下,从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样。与标准图谱对比定性,峰高(峰面积)(或峰面积)定量,每个样品重复3次分析,取其中两次峰高(峰面积)接近者的平均值。
K.3.8 结果计算
K.3.8.1 对谱图中的所有物质进行分析。
K.3.8.2 根据苯标准曲线及各物质的相对校正因子,对尽可能多的物质定量,然后将物质的名称和浓度一同列出。
K.3.8.3 计算已鉴定和定量的物质的浓度Ci:

式中:
Cid――已鉴定化合物i的浓度,mg/m3;
fi――组分i的相对校正因子(相对于苯,由K.3.7.3.2可得);
Ci――已鉴定化合物在标准曲线上的浓度,mg/m3。
K.3.8.4 在标准曲线上直接计算未鉴定物质的浓度Cun(假设相对校正因子为1):
K.3.8.5 TVOC浓度的计算公式为:

式中:
CTVOC――TVOC浓度,mg/m3。
K.3.9 线性范围、精密度和准确度
线性范围105,精密度取决于进样误差(小于5%);准确度取决于标准气的不确定度(小于2%)和仪器的稳定性(小于1%)。
K.3.10 干扰和排除
采用椰子壳活性炭和5A分子筛排除、净化了载气中的污染物,降低了背景,提高了灵敏度,消除了样品电离电位高于10.6eV的化学物质干扰;加之采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件,可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。

提问
扫一扫
丁香实验小程序二维码
实验小助手
丁香实验公众号二维码
关注公众号
反馈
TOP
打开小程序