毛细管柱的选择及日常维护
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毛�管不同於�古老的填充管柱的地方是的口�及�度, 前者由於是中空��有後者有�力降上的��, 所以他可以做得非常的�,最�者可�100公尺以上, 也因此他的板�也比后者大得多, �於��的被分析物可以做有效的分�. 而毛�管的��形�,使得分析物在管柱中分析�,往直�方向�散的距�大大的�小, 所以毛�管柱的峰�比填充管柱要小很多, 就由於���因素, 使的毛�管柱成�最常使用的分析管柱, 但是�在我��者的�缺��一步分析�啥�趣, �我��看看一些比��用的�西....
1. 你要怎�去�一支�合的管柱? 要多�？ 多粗？
�然, 最快的方法就是去�有的�料, 看看�人是用甚�管柱, ����, 去��一支相同的���, 要不然就�下面���念看起?
a. 管柱�度:管柱�度�不是越�越好, 看看你分析的�象而定, 一�基���, 只有三��目�物的分析管柱10公尺�度就可以了, 到了要分析20�以上到60�左右的分析物�, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超�80�, 那就要麻�60公尺�度的大�子出�了. 但是如果你今天是分析一些��物, 那就即便是只分析三四�, 有�亦需要找一支��的管柱不可.使用一支�的管柱有甚���存在? 浪�你的分析��, 也�你的分析物(尤其是那些晚出�的物�)���限升高.另外, ��的管住�能分��多的待�物, 但是解析度�不是��度完全的成正比, 而是��度的平方根成正比.
b. 管柱口�:小口�的管柱�大口�者有�好的解析度, 但是大口�管柱�分析物有�大的capacity, 亦即可以可以�GC做�大量的注射.
c. 薄膜厚度:�厚的膜可以承受�大的注射量, 但亦��生�大的bleed, 相�於同��相但有�薄的膜者,前者因bleed的��,��操作的最高�,��後者�低. 但如果是分���物,�需要���厚的膜. �有�好的解析度.
d. �相的��:�一�通常在管柱的型�上都�有��的介�, 如果你找不到你所需要的�相, 可以用下面��方法��: 去找三支�性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)�,把你要分析的物�配�一�高�度的溶液, GC先�上DB-5, 注射入分析物後看波形是否��, 使用 DB-5的�候,通常你有大概85%左右的��是�用的, 如果波形不��,就改用DB-17��, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一�小突起, 就�成wax管柱��. 通常�三支管柱是��就可以找到你的分析物�用哪一�的管柱�分析.
2. retention gap和guard column 需要��？
����西看起��然都是接在分析管柱的前端,但事�上�是不一�的�西. retention gap主要是在改善peak的峰形,�有分叉或拖尾可以��看.
造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,�品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相�的�子), 另外��原因就是注入的溶��性��相的type不合.或者是�你的注射量�在太大就需要��retention gap(後面��原因�穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一�!!) retention gap一般都是一段��五公尺以下的空管子,��相在其中但必�去活化�理�.
��guard column的GC使用者���比�多一�,我想大家都有����,一支30公尺�的管柱,在��多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你�了guard column的�,就不�越剪越短了. 一些不�汽化的�西在被送入管柱後(使用agilent gc 6890的puls splitless�, 送�去的特�多),往往就只停留在管柱�, �些�西活像�吸附�般,�你的分析物的峰高�小或�形, 所以往往在run�一段��後就��掉一段管柱(有�候一剪就是�公尺!),多剪��次管柱有就短到不能分析了, 加了�一段guard column後,只要更�它就可以了. �retention gap不一�的是, guard column的�度一般都可以�到10公尺左右, ��你可以剪好多次! guard column是含有相同�相的,其性��分析管柱的�相要�量相同, 事�上,guard column是具有分析能力的.在��室中,你可以使用前述剪剩下��法分析的管柱,或者是�一支完整的管柱,��拿�作�其他管柱的guatd column用.
3. 管柱的��:分析管柱就如同人的�命一般, �究�有一天要��正�! 但就又如人一般,好好保�可以用得很就久, 不然有可能一�下去, 就�管柱��!
氧��管柱的�害:氧�算是�管柱�害的第一大元�! 大家大概都知道要在carrier gas上加�deoxygen trap, 但���更�的�不多,一般四瓶carrier gas�瓶的使用後就��更�一支deoxygen trap, 但如果你的��品�不好的�, 有可能一支�瓶用完後, 你的deoxygen trap就��了.另外,�碰�的��是deoxygen trap在安��必�特注意, deoxygen trap通常都是用�除去carrier gas中微量的氧�, 也就是�它�氧�的吸附量�不�太大, �你安��打�盲塞後不小心�吸附�暴露於大�中, 你的deoxygen trap�很快的�和!! 所以有可能一支trap只能��它不到2/3的功用, 因此�的�候手�要快, 所有工具��好再行�,最忌�的就是一�安�一�找工具或零附件!通常在低�下氧��管柱�相的�害不大, 高�����力大. 另外低�性的�相比高�性的要容易受�.�於一般最常�的Siloxane Polymer��相的管住, 如果你是使用GC/MSD�分析�器, ���常�到那些由-Si-O-Si-O-的��所�成的六�,八�,及十�的化合物, �一�的bleeding通常是由氧�在高�下所造成的�相�害. 系�的漏�亦�氧��入管柱的�源之一, 所以安�後及定期的查漏是很重要的事情!
化�物��管柱的�害:那些��酸�, 或�物酸等�管柱都有�害. 但我想提的是水, 水���西在常�下�那些bonded或cross linked的管柱��有�害的��,但一般的�籍或管柱的�售�明���有��在高�下的�管柱的�害情形, 但��上�有�demoisture trap的管柱要比有�的管柱,前者bleeding要大,��情形在低�性的管柱比�明�!
��管柱的�害:��的管柱上或者是包�中一定��明管柱耐�到�度,通常�低的那�耐高�度是指管柱可以做等�分析�的最高�定�度,�然你使用�最好低�30度左右,而�高的那��度是�你在座程式升��候的最高�度, 一般到此最高�後����不�高於10分�,否��是很快���的. �然是很�定的cross linked��, 但一旦超�他�的操作�度, 那些�相亦�汽化或者是�化而�失.
4.管柱的bleed：英文中使用"bleed"��字,影含著有如人�一般的在流血.一旦流血�多人就�死亡,管柱的bleed事�上是��都在�生的, 大家都知道�度越高��情形<BR>就越�重, 但甚��的bleed才算正常呢? 手�有一份很久以前HP�代的研����, 各��相的normal bleed如下:HP-5MS < 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA50% Ph 15pA<BR>3-10% CNPr, Ph 20pA
50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA。�然, 在�份��中也提供�定的方法: 安�好管柱後如查漏���, �以methane��定你的carrier gas流速,再以100-140度的低��使你的系��定,�系��定後��FID的pA�, 然後升至管柱使用的上限�度,待�定後��FID的pA�, 最後在高��的pA��低��的pA�即�所�的normal bleed! �你的�定值高於上述的�值�, 就�去找找看到底是甚�原因造成column的�渡bleed了. ��可以�便一提的是HP-5MS, HP-5MS的�相�成�HP-5事�上是一�的, 只不�在�品管�把那些bleed特�小的HP-5管柱挑出�而已.
5. 管柱的清洗:�一你的管柱很不幸的被污染了, �度高到�法用正常的加�condition方式�去除, 那只有拆下�用溶��清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有�溶��清洗, 清洗的道具其�很��可以自己�造或是跟�器供�商��,一般都是�取抽真空吸引溶�通�管柱. 溶�的流�方向要注意是由乾�的一端流向��的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越�的可能. 在你的管柱�明�上通常��明可以使用哪些有�溶��清洗.
6. 管柱的保存:通常都是管柱的�端插在拿一�不用的septum上. 但是如果只是��拆下��天的�, 大可不用��做, 我都是�端一卸下GC後,就直接放�防潮箱中,但要注意的是必�是一�乾�且�有放置�要或其他��品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安��必�切掉一小截, 浪�掉��nut! �在agilent已�有��似用�封住管柱�的盲塞, 可以����...
