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气相色谱法基础知识(三)

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气相色谱试验条件的选择


1. 色谱柱的选择
    要注意极性及最高使用温度,柱温不能超过最高使用温度。固定相按极性相似的原则选择。
    色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言,内径越小,长度越长,分离效果越好,一般柱长为1m~5m(毛细管柱则20m~100m)。
    填充剂颗粒一般采用40目~60目,60目~80目及80目~100目大小。长柱子宜用粒度大些的,以减少柱压降,短柱子则用粒度细的。
    气相色谱中固定液的含量对分离效率的影响较大。一般采用固定液与载体重量之比为15�100~25�100。采用高灵敏度的检测器,由于进样量减少,固定液含量可以降至5�100以下。这样可以使用较低柱温,从而提高柱效,缩短分析时间。但固定液用量太少会引起吸附。


2.柱温选择
     柱温选择对分离度影响很大,是条件选择的关键。选择的基本原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下,尽可能采取较低温度,但以保留时间适宜及不拖尾为度。
    ⑴ 高沸点混合物(200℃~400℃),若需在较低的柱温下分析,可采用低固定液配比1%~3%,采用高灵敏检测器,柱温可比沸点低100℃~150℃,在200℃~250℃的柱温下分析。
    ⑵ 沸点<300℃的样品,可用3%~25%固定液配比。沸点越低,所用配比越高,柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的范围选择。


3.载体选择
    载体采用低线速时,宜用氮气;高线速时用氢气。柱越长,柱内有较大压力降,宜用氢气。载气采用低线速时为20ml~80ml/min。


4.其它条件
    ⑴ 气化室温度及检测室温度选择:气化温度取决于样品的挥发性、沸点、稳定性以及进样量,一般选择稍高于样品沸点,但不要超过沸点50%以上,以防分解。检测室温度需高于柱温,一般高于柱温30℃左右或与气化室同温。
    ⑵ 进样量:固定相在配比15%~35%的层析柱时,最大进样量液体为10μl,气体为10ml。一般样品量液体4μl,气体为0.5ml~3ml,固体小于1mg。
    ⑶ 桥电位选择:散热多和选择大的桥电位,在灵敏度相同的情况下,应尽量选择低桥电位,以保护热敏元件。

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