气相色谱法基础知识（三）

气相色谱试验条件的选择

1． 色谱柱的选择
    要注意极性及最高使用温度，柱温不能超过最高使用温度。固定相按极性相似的原则选择。
    色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言，内径越小，长度越长，分离效果越好，一般柱长为1m～5m（毛细管柱则20m～100m）。
    填充剂颗粒一般采用40目～60目，60目～80目及80目～100目大小。长柱子宜用粒度大些的，以减少柱压降，短柱子则用粒度细的。
    气相色谱中固定液的含量对分离效率的影响较大。一般采用固定液与载体重量之比为15�100～25�100。采用高灵敏度的检测器，由于进样量减少，固定液含量可以降至5�100以下。这样可以使用较低柱温，从而提高柱效，缩短分析时间。但固定液用量太少会引起吸附。

2．柱温选择
     柱温选择对分离度影响很大，是条件选择的关键。选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
    ⑴ 高沸点混合物（200℃～400℃），若需在较低的柱温下分析，可采用低固定液配比1％～3%，采用高灵敏检测器，柱温可比沸点低100℃～150℃，在200℃～250℃的柱温下分析。
    ⑵ 沸点＜300℃的样品，可用3％～25%固定液配比。沸点越低，所用配比越高，柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的范围选择。

3．载体选择
    载体采用低线速时，宜用氮气；高线速时用氢气。柱越长，柱内有较大压力降，宜用氢气。载气采用低线速时为20ml～80ml/min。

4．其它条件
    ⑴ 气化室温度及检测室温度选择：气化温度取决于样品的挥发性、沸点、稳定性以及进样量，一般选择稍高于样品沸点，但不要超过沸点50%以上，以防分解。检测室温度需高于柱温，一般高于柱温30℃左右或与气化室同温。
    ⑵ 进样量：固定相在配比15％～35%的层析柱时，最大进样量液体为10μl，气体为10ml。一般样品量液体4μl，气体为0.5ml～3ml，固体小于1mg。
    ⑶ 桥电位选择：散热多和选择大的桥电位，在灵敏度相同的情况下，应尽量选择低桥电位，以保护热敏元件。