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薄层扫描法

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一、概述
  薄层扫描法(TLCS)系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质量检查的方法。
  随着制板、点样、展开等操作的仪器化及仪器性能的改进,薄层扫描法检测的灵敏度,结果的精密度与准确度均大大提高。与高效液相色谱法相比,具有多通道效应,可同时平行分离分析多个样品;流动相用量少且选择范围宽、更换方便;固定相为一次性使用,对样品的预处理要求不高等优点。在中药制剂检验中,已成为重要的常用分析方法之一。《中国药典》中有33个中成药品种采用该法进行含量测定。


  二、仪器
  薄层扫描仪为薄层扫描法的专用仪器,主要由光源、单色器、样品室、薄层板台架、检测器、记录仪及数据处理系统等几部分组成。
  图6―6  薄层扫描仪的光学系统结构示意图
    W-钨灯; D-氘灯; G-光栅; SENT-入口狭缝; SEXIT-出口狭缝; M1-光源转换镜; M2-分光器准直镜; M3-凹面镜; M4-平面镜; F-截止滤波器; QP-石英平板; PMM-监测用光电倍增管; PMR-反射测量用光电倍增管; PMT-透射测量用光电倍增管。


  1.光源
  包括氘灯(200nm~370nm),钨灯(370nm~700nm)或氙灯,有的还加有汞灯,光源的转换可通过转动反射镜来完成。
  2.单色器
  由光栅和狭缝组成。入口狭缝固定,出口狭缝可调。
  3.样品室
  包括薄层板台架及驱动装置,薄板台架可使薄层板作X轴和Y轴方向移动。
  4.检测器
  包括监测用光电倍增管及反射测定用与透射测定用的光电倍增管。
反射测定时,光束照射到薄层板上斑点以前的光,一部分被石英窗板反射由监测光电管接受,另一部分照射到斑点,除部分光被样品吸收外,其散射光为反射用光电管所接受,两检测器输出信号之比经对数转换器转换后作为吸收度信号。透射测定时,由透射光电管代替反射光电管,它的输出信号与监测光电倍增管的输出信号之比,经对数转换后得到透射测定的吸收度信号。
  5.数据处理   
  包括各种操作参数的设定、信号采集、处理计算和打印输出等。

 

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