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岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程

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1.目的
规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
2.范围
适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
3.职责
质检员对本规程的实施负责。
4.规程
4.1 系统组成:本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机:接通电源,依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱,SPD-10Avp紫外检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定
4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,用数字键输入流动相C的浓度百分数,用数字键输入流动相D的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;
4.4.3 按输送泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以5.0ml/min的流速冲洗,3min后停止;
4.4.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
4.4.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.4.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
4.6 平衡系统
4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
4.5.2洗脱方式
4.5.2.1 按泵的[pump]键, pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.5.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.5.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.4.6操作。
4.5.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
4.6 进样
4.6.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。
4.6.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量

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