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上海天美7890气相维修一例

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    在我们的气相色谱分析工作中,一般均利用保留值作为定性的依据,但是在实际的分析工作中影响保留值重复性的因素很多,如载气的流速、柱温、载气及固定液的纯度、载体的吸附性、进样量、死时间等等。

1、  死时间的影响:气相色谱中测定死时间或死体积,常用的载气是N2和CH4,过去我们一直认为它们是惰性物质,在固定相中的溶解度是可以忽略不计的,但实际上,它们在固定相中还是有一定的溶解度,而且在不同的固定相中的溶解度也是不一样的,故对保留值的影响根据不同的固定相也有所不同。

2、  载体吸附附作用的影响:载体的吸附性因不同的厂家和不同的生产工艺而不同,由于载体的吸附性不同,即使固定液相同,溶质的保留指数亦会不同。

3、  进样量的影响:要想使保留时间准确,进样量一定要适当。由于载体的吸附作用,进样量过小,会使保留时间滞后,进样量过大会影响柱效和引起峰形不对称(前延或拖尾),保留时间亦会拖后或提前。保留时间的拖后或提前,取决于溶质和固定液的性质,在实际工作中,可用试验的方法寻找合适的进样量,具体的方法是将进样量由小逐渐增大,直至保留时间不再提前,保持恒定值。另外,还需要注意样品的组成及汽化温度。在大峰后面流出小峰,其保留值也会受大峰的影响而拖后,因此,用保留值定性时,最好配成浓度相似的组成来测定。

4、  载气纯度的影响:载气中存在水汽及氧等杂质,亦能影响保留值的准确性。

4.1、载气中存在水汽对固定液保留特性的影响:疏水性的固定液的保留特性,不受水汽的影响。然而象聚已二醇等亲水性的固定液的保留特性就会受到水汽的影响,极性强的亲水溶质在被水汽玷污的聚已二醇柱上的保留值比玷污前有所增大。疏水性的溶质和正构烷烃标准物,由于分配系数变小,则引起保留值下降。

4.2、载气中氧含量对固定液保留特性的影响:载气中氧含量高时,无论是极性或非极性固定液柱的保留特性,都会随使用时间的增加而发生变化,聚已二醇固定液柱上,当使用含氧量高的N2时,对极性化合物的分离能力会迅速下降,若用品红试剂在柱尾检查则证实有醛类反应,其次丁二酸乙二醇酯及丁二酸二乙二醇酯固定液亦易被氧化,导致原分子结构的破坏,因此其保留特性亦随之变化。在氮气的使用上也要做好除氧净化!

     此外,操作参数如:载气的流速、柱温的稳定性对保留值也有一定的影响。

 

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