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气相色谱分析实用技巧

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      对于毛细管柱的分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。在较高温度下,毛细管柱的固定相易于氧化。建议在所有毛细管柱分析中都使用脱水脱氧净化器。
      同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议采用净化器。另外,电子捕获检测器(FID)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。

  进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装毛细管色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。
      隔垫处可能是另一个污染和泄露源。用久的隔垫往往会"去心"或在中心处可能出现孔洞而造成泄露,请注意经常更换隔垫,最好选用耐高温的和低流失的隔垫.对新安装的隔垫,须先老化一夜,以减少隔垫流失。

  必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,以达到最佳柱性能。请注意检测器污染或不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。

      色谱柱在人工操作、存放及安装过程中会暴露于挥发性化合物之中。通过老化,可消除由此产生的基线干扰。

      在安装后,所有的色谱柱至少加热老化一次。当进行高温分析和工作处于高灵敏度时,请您必须对柱重复进行几次老化程序。

      在安装好毛细管色谱柱后,开始通如入载气,在室温下吹扫柱15min。以5[size=2][color=#000000]℃[/color][/size]/min的升温速率从室温加热至最高使用温度,然后保持45min。如果您在高灵敏度工作条件下或选用厚液膜柱,则老化程序应重复几次,并保持进样器及检测器的温度低于最高使用温度,确保色谱柱的稳定性。

  柱污染会引起无数的麻烦。经常出现的现象有峰形不规则、基线跳动、保留时间改变以及吸附等。

      预防柱污染:
  首先是预防进样口的衬套。可以采用在进样口衬套内填充玻璃纤维或石英棉,这些填充物为收集高分子量以及无机化合物提供了表面,这样可以减缓色谱柱的污染。当分析的样品比较"脏"时,请您注意经常更换进样口的衬套。
  但是,尽管采用内填填充物的进样口衬套,污染物仍可能进入色谱柱。这些污染物会在色谱柱的前面冷凝、裂解或盐析,在以后的分析中会降低灵敏度和柱效。

     恢复已污染色谱柱性能的最简易方法是,将色谱柱进样口端去掉1~2圈,因为大部分的污染物聚集在色谱柱的柱前1m处,去掉这几圈通常既可消除污染。另一个方法是用溶剂漂洗柱,但是这种方法比较费时,而且当溶剂选错时将会破坏固定相。

  通常总是将色谱柱放置在洁净的桌面上,在不用时最好放入原来的包装.含PEG和氰基的固定相需封口,以防止氧化。氧化会导致基线噪声或基线升高。

  样品容量的定义为,在峰不产生畸变的条件下,能注入柱的单个分析物的最大量。
  色谱柱样品容量与任一给定柱长中所存在的固定相数量有关。随着固定相数量的增加,样品容量也将增加。样品容量也可借助较大孔径的色谱柱来增加。每单位长度的固定相绝对数量随柱直径而增大。

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