色谱常见故障
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色谱系统由泵、进样器、色谱柱、检测器、数据分析系统等5大部分组成,每个部分都可能发生故障需要检修。在日常工作中,色谱柱是最容易出现问题的部件,如出现柱压、峰形、保留时间等异常。例如压力过高,则主要考虑柱子堵塞或色谱柱污染。许多压力问题是由于系统或保护柱的阻塞。如果柱压高可采取如下措施:(1)冲洗柱子,排除柱污染和填料堵塞;高分子量/被吸附化合物;样品或缓冲液中的沉淀物。(2)反冲柱子,清洁阻塞的滤头;(3)或直接更换滤头。为了预防分析过程中出现压力问题,样品在分析前一定要过滤,流动相也需要超声过滤。如条件允许可在分析柱前加保护柱。峰形异常也是日常分析中经常遇到的问题如裂峰、峰拖尾、宽峰、低柱效、出现鬼峰等。许多峰形问题是结合在一起的,例如:展宽和拖尾或拖尾和保留时间增加。这可能的原因很多,主要的原因有四个,(1)柱污染(2)部分阻塞滤片(3)柱头塌陷(4)溶剂效应。而峰拖尾、变宽和柱效降低可能的原因有(1)柱“次级效应”(2)柱塌陷(3)柱污染(4)柱老化(5)柱负荷超载(6)柱外效应。