GC检测使拥有溶剂残留

    本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T5009.37―1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm，且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。

　　为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

　　1、实验

　　试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）上海精化科技研究所

　　六号溶剂油宜春石油公司

　　设备：瓦里安GC3900

　　检测器：FID

　　色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）

　　色谱条件：

　　进样器温度：250℃

　　流速：2.5ml/min检测器温度：280℃

　　柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min130℃(2min)

　　2、试剂：

　　N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

　　3、六号溶剂标准溶液

    称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000

　　4、标准曲线的绘制

　　取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。

　　5、测定

　　称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。

　　6、计算

　　六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量