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GC检测使拥有溶剂残留

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    本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37―1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。

  为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。

  1、实验

  试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)上海精化科技研究所

  六号溶剂油宜春石油公司

  设备:瓦里安GC3900

  检测器:FID

  色谱柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)

  色谱条件:

  进样器温度:250℃

  流速:2.5ml/min检测器温度:280℃

  柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)

  2、试剂:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。

  3、六号溶剂标准溶液

    称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

  4、标准曲线的绘制

  取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。

  5、测定

  称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。

  6、计算

  六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

 

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