二氯嘧啶测试记录

　　山东苗庆太先生寄来样品测试记录

　　一、收到样品后，在网上收集关于样品的资料，准备好相关的器材和试剂等。

　　二、研究样品的测试条件，并通过电话与公司现有客户同类产品的条件做比对。

　　三、做样：

　　a、称取0.2g样品定溶于15ml流动相，2ml/min流速，A：B（9：1）做流动相，紫外检测器，波长为**nm，液相色谱柱（某柱250长度），（某进样体积）进样后发现所有的峰都太大了（尤其是主峰，远远超出了工作站的量程）。此时样品的浓度应为13.33mg/ml。

　　b、按上一步实际情况，将流速调到1ml/min，再取上一步**ml样品溶液加流动相定溶到**ml，此时样品的浓度应为**mg~Hml。发现主峰仍然平顶，出峰时间倒挺好的，在5分钟内能解决，杂峰比较多，建议再稀释10倍（主峰后有一杂质峰挺大的，稀少了此峰可能太大，另主峰也许过载了，峰不能回基线，四大杂质都在主峰前后2分钟内）

　　c、取出第二步样品溶液**ml，用流动相稀释到**ml，此时样品浓度应为**mg~Hml，主峰峰形不错，可主峰后大杂质有两个峰叠在一起，要分开就应该加大水的比例。

　　d、重配流动相，A：B（8：2），重配样品，取**mg定溶到25ml，浓度为**mg~Hml，发现主峰后那个大的杂质峰（出峰前有一个较小的杂质峰未能分离）比上一针分离的要好多了，但并未完全分开，故建议再将流动相中的水的比例加上去。另：主峰前面有几个杂质峰出的不好，很不美观。

　　e、在原A：B的流动相里面再加了一部份水，这时候的流动相的比例是75：25，样品仍旧用上一步的样品。后面那个杂质峰还有近10mv的高度未能分开。建议找一支好一点的柱子来分。

　　f、换了一支较新的柱子，其它条件不变，这一次后面那个杂质的分离更好了，但还是有约1mv的高度未分开（同时证明柱子的性能确实比上一支好），基本可以确定用70：30的流动相可以分开。建议重配流动相，样品也用新配的流动相来稀释。另，主峰前有一杂质出完峰后基线向下走了，进了流动相二针，排除了阀压力波动的原因，估计这个杂质本身就是这样的。

　　g、f步骤中的新柱，新配的流动相A：B（70：：30），新配的样品(三个样品的浓度都在**mg~Hml左右）。0010和0009这两针都是编号09060246的样品，前一针的主峰含量为82.82后一针的主峰含量是83.04，重复性良好。0011和0012都是编号09060244的样品，两针的浓度都在81.44，正准备做编号09060239的样品时，流动相已用完。

　　结束语：按上面得出的结果来看，已经完全可以说明问题

　　1、仪器的性能完全满足该样品的检测；

　　2、仪器的灵敏度和重复性得到了检验，灵敏度很高，重复性很好；

　　3、以上用的测试条件完全正确，能够真实反应样品的浓度，可以做为该样品生产的依据。