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二氯嘧啶测试记录

互联网

885

  山东苗庆太先生寄来样品测试记录

  一、收到样品后,在网上收集关于样品的资料,准备好相关的器材和试剂等。

  二、研究样品的测试条件,并通过电话与公司现有客户同类产品的条件做比对。

  三、做样:

  a、称取0.2g样品定溶于15ml流动相,2ml/min流速,A:B(9:1)做流动相,紫外检测器,波长为**nm,液相色谱柱(某柱250长度),(某进样体积)进样后发现所有的峰都太大了(尤其是主峰,远远超出了工作站的量程)。此时样品的浓度应为13.33mg/ml。

  b、按上一步实际情况,将流速调到1ml/min,再取上一步**ml样品溶液加流动相定溶到**ml,此时样品的浓度应为**mg~Hml。发现主峰仍然平顶,出峰时间倒挺好的,在5分钟内能解决,杂峰比较多,建议再稀释10倍(主峰后有一杂质峰挺大的,稀少了此峰可能太大,另主峰也许过载了,峰不能回基线,四大杂质都在主峰前后2分钟内)

  c、取出第二步样品溶液**ml,用流动相稀释到**ml,此时样品浓度应为**mg~Hml,主峰峰形不错,可主峰后大杂质有两个峰叠在一起,要分开就应该加大水的比例。

  d、重配流动相,A:B(8:2),重配样品,取**mg定溶到25ml,浓度为**mg~Hml,发现主峰后那个大的杂质峰(出峰前有一个较小的杂质峰未能分离)比上一针分离的要好多了,但并未完全分开,故建议再将流动相中的水的比例加上去。另:主峰前面有几个杂质峰出的不好,很不美观。

  e、在原A:B的流动相里面再加了一部份水,这时候的流动相的比例是75:25,样品仍旧用上一步的样品。后面那个杂质峰还有近10mv的高度未能分开。建议找一支好一点的柱子来分。

  f、换了一支较新的柱子,其它条件不变,这一次后面那个杂质的分离更好了,但还是有约1mv的高度未分开(同时证明柱子的性能确实比上一支好),基本可以确定用70:30的流动相可以分开。建议重配流动相,样品也用新配的流动相来稀释。另,主峰前有一杂质出完峰后基线向下走了,进了流动相二针,排除了阀压力波动的原因,估计这个杂质本身就是这样的。

  g、f步骤中的新柱,新配的流动相A:B(70::30),新配的样品(三个样品的浓度都在**mg~Hml左右)。0010和0009这两针都是编号09060246的样品,前一针的主峰含量为82.82后一针的主峰含量是83.04,重复性良好。0011和0012都是编号09060244的样品,两针的浓度都在81.44,正准备做编号09060239的样品时,流动相已用完。

  结束语:按上面得出的结果来看,已经完全可以说明问题

  1、仪器的性能完全满足该样品的检测;

  2、仪器的灵敏度和重复性得到了检验,灵敏度很高,重复性很好;

  3、以上用的测试条件完全正确,能够真实反应样品的浓度,可以做为该样品生产的依据。

 

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