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引进系列气相色谱仪的结构特点及常见故障类型分布与判断方法

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  一、主机气路结构特点及常见故障分布:

  故障1:载气流速低,柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分:

  阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反,或阻力太大);

  (2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障);

  阀后:(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫);

  (2)稳流阀分流出口处堵塞;

  (3)稳流阀打不开;

  故障2:载气流速低,柱前后异常高

  故障点不存在于阀前气路和阀上,仅存在于阀后气路,既稳流阀至检测器之间气路堵塞,而稳流阀至压力表之间的气路畅通。

  故障3:载气流速高,柱前压力高

  故障分布在两级调压器和载气稳流阀上,既稳流阀失灵。

  引进系列气相色谱仪的H2、Air、毛细管补充气系统的故障现象最常见的是气速不够,导致FID,FPD熄火或点火困难。由于气是在离子化底座上测量,所以故障点分布在整个气路中。

  (1)针型阀打不开(开启位置不对);

  (2)阀芯带有的冶金粉末过滤块堵塞;

  (3)阀针断;

  (4)阀座气孔堵塞(气阻太大);

  (5)离子化底座气路堵塞(气阻太大);

  (6)气路漏气(底座、阀体、密封环、气路接头处漏气)。

  二、检测器系统结构特点及常见故障分布:

  TCD故障分布:

  故障1:噪声太大

  (1)热丝振动;

  (2)载气流速不稳定;

  (3)热丝污染或氧化;

  (4)池腔污染;

  (5)热丝及引线对池体绝缘度下降。

  故障2:漂移太大

  (1)参比柱和分析柱载气流量不平衡;

  (2)使用Ar作栽气时未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);

  (3)热丝阻值不对称。

  (4)载气气路或热导池漏气。

  故障3:桥电流中断

  (1)TCD热丝有一路断;

  (2)样品浓度过高(信号超过4分钟);

  (3)无载气通过热导池;

  (4)热丝温度设置过底;

  故障4:以氮气为栽气,测量H2或He组份时,H2峰(He峰)为,W形峰。

  (1)载气纯度不够(N2的纯度要求>99.998%)。

  (2)H2或He浓度太高。

  FID故障分布:

  故障1:检测器筒体没有紧固或铝垫圈密封不好;

  (1)基座漏气;

  (2)探臂松;

  (3)检测器绝缘子污染;

  (4)喷嘴及探臂污染;

  (5)H2,Air不清洁;

  (6)FID信号电缆松;

  (7)喷嘴或检测器基座有冷凝物;

  (8)极化电压大幅度波动,不稳定;

  (9)色谱柱流失大。

  故障2:高浓度时非线性(<=107范围

  (1)极化电压与喷嘴接触不良;

  (2)点火线圈与筒体接触(造成极化电压对地短路);

  故障3:没有响应或响应很小:

  (1)FID柱头螺母或注射垫漏气;

  (2)喷嘴堵塞或检测器漏气;

  (3)信号探臂开路或信号电缆断;

  (4)火焰未点燃;

  (5)毛细管进样系统隔垫清洗气阻太小;

  (6)毛细管进样操作时分流比太大;

  (7)FID放大器量程设置不对。

  故障4:点火困难:

  (1)点火线圈断开或接触不良;

  (2)点火电缆开路;

  (3)点火线圈位置不对,不在H2、Air混合气流内;

  (4)陶瓷喷嘴空心螺钉气孔堵塞;

  (5)低座气路堵塞或漏气严重;

  (6)氢气和空气流量不正确。

  ECD一般故障现象及分布:

  故障1:基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布;

  (1)放射源片化学污染;

  (2)载气中含氧量大,或脱氧过滤器失效;

  (3)色谱柱老化不完全,存在柱流失;

  (4)通向ECD基座的H2管道化学污染;

  (5)池电流选择开关位置不对;

  (6)信号电缆开路。

  故障2:基流值变负:

  (1)陶瓷绝缘件化学污染,存在漏电流;

  (2)放射源流失严重,源片失效;

  故障3:稳定性差,噪声、漂移严重;

  (1)放射源芯或筒体固定不牢;

  (2)探臂松,不能与芯很好接触;

  (3)芯与底座密封性不好;

  (4)气路系统漏气,或污染;

  (5)色谱柱流失大;

  (6)放射源片污染。

  FPD故障现象分布:

  故障1:点不着火:

  (1)点火器故障:

  (2)H2、Air1#、Air2#气路有漏气或堵塞。

  (3)流速不合适。

  故障2:不出峰:

  (1)光电倍增管损坏;

  (2)高压电路故障;

  (3)电缆连接错误;

  (4)火焰熄灭。

  故障3:有溶济峰无样品峰:

  (1)只有内火焰点燃,外火焰熄灭,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒体漏气;

  (2)柱子选用错误;

  (3)气流量(载气,1#空气,2#空气,H2)不准确;

  (4)衰减太大或样品浓度过低;

  (5)滤光片选择不合适。

  故障4:灵敏度底:

  (1)光电倍增管增益低;

  (2)检测器窗口脏;

  (3)各气路流量配比不准确。

  故障5:基线上出现间隔毛刺:

  (1)柱填料颗粒被火焰汽化;

  (2)出气口水冷凝;

  故障6:基线不回零:

  (1)未装过滤片;

  故障7:漂移:

  (1)检测器未达到稳定;

  (2)高压(增益)太高;

  (3)气路不清洁;

  (4)滤光片失效;

  (5)检测器漏光;

  故障8:无火焰时有残余本底:

  (1)检测器漏光;

  (2)光电倍增管暗电流太大。

  TSD检测器常见故障及分布:

  故障1:噪声大:

  (1)�珠过热(H2流量太大或珠电流太大);

  (2)偏压不正确;

  (3)喷嘴与底座不密封;

  (4)�珠与喷嘴或收集网接触;

  (5)喷嘴或�珠污染;

  故障2:响应低或没有响应:

  (1)�珠温度太低(珠电流太底);

  (2)珠偏压不正确(应为本―4V);

  (3)�珠损坏;

  (4)H2流量未调到最佳灵敏点,载气或空气流量不正确;

  (5)色谱柱有吸附;

  (6)筒体或气路系统漏气;

  (7)TCD放大器量程设置不正确。

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