气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

摘要：目的：建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为20℃。结果：此方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．8％ ，相对标准偏差RSD为1．1％(n=5)。结论：本法可控制药材的质量。
关键词：气相色谱；山柰；对甲氧基桂皮酸乙酯

中图分类号：R284．1 文献标识码：B 文章编号：1005．9903(2004)06．0033．02

Determination of ethy-P-methoxy-cinnamate in Rhizoma Kaempferiae by GC
ZHOU C,ou-ping，Zhang Hong
(Jiangxi Provincial lnstit~efor Drug Contml，Nanchang 335200，China)

Abstract：Objective：A method of determination of ethyl-P-methoxy-cinnamate in Rhizoma Kaempferiae is developed．Method ：GC was performed to determine the content of ethy-P-methoxy-cinnamate on SE-30 column．column temperature at 200℃ ．Results：The linearity of this method Was good，and the averge recovery Was 98．7％ ，RSD：1．1％ (n=5) ．
Conclusion：The method is suit to control the quality of the drug．
Key words：GC；Rhizoma Kaempferiae；ethy-P-methoxy-cinnamate

    山柰为姜科植物Kaempferia galanga L．的干燥根茎，栽培于台湾、广东、广西和云南等地，是一种传统中 ，具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4．5％(ml/g)，其中对甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P-methoxy-cinnamate)为主要成分。本文采用气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量，方法简便，可作为山柰的质量评价指标。

1 仪器与试药
1．1 仪器： 岛津公司生产的GC-14B气相色谱仪，C-R6A数据处理机。CQF-I．6超声波清洗器。
1．2 试药： 对甲氧基桂皮酸乙酯(ethyl-P-methoxycinnamate)对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号0835．9601，并以重结晶方法精制，经GC检验，纯度在98％以上。其它试剂均为分析纯。
1．3 试验样品药材均为市售，经本室鉴定为山柰(Kaempferia gal~ga L．)的根茎，取药材粉碎，过40目筛备用。

2 方法与结果
2．1 色谱条件色谱柱：玻璃柱，2．1米长，直径0．3厘米。固定相为SE-30，涂布浓度10％。柱温：200℃，进样口温度与检测器温度为250℃，载气流速为80Kpa，氢气流速为100Kpa，空气流速为50Kpa，灵敏度为10-1。。
2．2 样品提取条件的选择： 分别以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶剂，超声提取30min，结果甲醇提取含量最高；并对提取时间进行了考察，结果30min即可提取完全。
2．3 线性关系考察：取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成浓度分别为0．5，1．0，2．0，5．0，10．0mg／mL的溶液，分别精密吸取上述各对照品溶液2 ，注入气相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横座标，峰面积为纵座标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=316412．8X-43265．8，r=0．9995，结果表明，在1～20μg呈现良好线性。
2．4 精密度和稳定性试验： 对同一浓度的样品连续进样5次，以峰面积计算，RSD为0．8％。每隔一定时间进样，样品在24h内稳定，RSD为1．0％。
2．5 重复性试验： 取同一样品，称取5份，按2．7“样品测定”项下试验，测得含量为39．3，39．6，40．9，40．2，40．3mg／g，平均值为40．1mg／g，RSD=1．6％。
2．6 加样回收试验： 精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰样品0．5g，加入一定量的对照品，按2．7“样品测定”项下试验。计算回收率为97．8％，RSD=1．1％(rt=5)。测定结果见表1。
2．7 样品测定：取山柰约1g，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理30min，称定重量，补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液(4．0mg／mL)和供试品溶液各2 进样测定，结果见表。

3 讨论
    山柰的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优，干品中含挥发油为3％～4％ ，挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯，故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量，同时为山柰质量标准的提高提供参考。

参考文献：
[1] 中国药物大全编委会．中国药物大全[M]．北京：人民卫生出版社，1991．中药卷，168．169．
[2] 刘密新，吴筑平，汪伟，等．山柰挥发性主成分的波谱分析[J]．中草药，1998，29(7)：442―43．
[3] 徐国钧，何宏贤，徐珞珊，等．中国药材学[M]．北京：中国医药科技出版社，1996．687―689．