提高色谱仪分离度的措施
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提高色谱仪分离度的措施有提高柱效、提高选择性因子和增大容量因子。
一、提高柱效 N:
分离度R与理论塔板数 N 的平方根成正比关系,增加塔板数,有利于提高分离度。
1、增加柱长可增加 N,改善分离,但分析时间将大大延长,峰产生扩展。
2、减小塔板高度 H:
(1)根据速率方程的启示,制备一根性能优良的色谱柱是十分重要的。
(2)根据速率方程选择合适的色谱条件同样有效。
二、提高选择性因子 α:
α 越大,分离效果越好。增大α是提高分离度最有效的手段。
改变柱温可改变 α。
在气相色谱中,增大 α 最有效的手段是改变固定相,选择合适的固定相种类是解决分离问题的关键。
三、增大容量因子 k:
分离度与容量因子有关,容量因子越大,分离越好。但当容量因子大于 10 时,k/(k+1)的改变不大,而分析时间将大大延长。因此,k 的最优范围是1<k<10。
改变容量因子的方法:
1、改变柱温。
2、改变相比,即改变固定相的量和柱死体积,其中死体积对 k/(k+1)的影响很大。使用死体积大的色谱柱,分离度将受到很大损失。
3、在高效液相色谱中,改变流动相的种类和配比是改变容量因子最简便有效的方法。
一、提高柱效 N:
分离度R与理论塔板数 N 的平方根成正比关系,增加塔板数,有利于提高分离度。
1、增加柱长可增加 N,改善分离,但分析时间将大大延长,峰产生扩展。
2、减小塔板高度 H:
(1)根据速率方程的启示,制备一根性能优良的色谱柱是十分重要的。
(2)根据速率方程选择合适的色谱条件同样有效。
二、提高选择性因子 α:
α 越大,分离效果越好。增大α是提高分离度最有效的手段。
改变柱温可改变 α。
在气相色谱中,增大 α 最有效的手段是改变固定相,选择合适的固定相种类是解决分离问题的关键。
三、增大容量因子 k:
分离度与容量因子有关,容量因子越大,分离越好。但当容量因子大于 10 时,k/(k+1)的改变不大,而分析时间将大大延长。因此,k 的最优范围是1<k<10。
改变容量因子的方法:
1、改变柱温。
2、改变相比,即改变固定相的量和柱死体积,其中死体积对 k/(k+1)的影响很大。使用死体积大的色谱柱,分离度将受到很大损失。
3、在高效液相色谱中,改变流动相的种类和配比是改变容量因子最简便有效的方法。