气相色谱仪分离条件的选择

气相色谱仪分离条件的选择包括载气的种类及流速、载体的性质及粒度、固定液性质、固定液用量、进样速度、进样量、气化温度和柱温等方面。

一、载气的种类及流速：

在一定的温度下，塔板高度是载气流速的函数。对于一定的样品和色谱柱，有一个最佳载气流速，此时的塔板高度最小，柱效最高。

当要求载气流速较小时，可选择分子量较大的气体（如 N₂、Ar 等）做载气。当要求载气流速较大时，应选择分子量较小的气体（如 H₂、He 等）做载气，同时还应考虑载气对不同检测器的适应性。

二、载体的性质及粒度：

载体的比表面积大，粒度和孔径分布均匀，颗粒细小，则固定液涂在载体表面上可成为均匀的薄膜，柱效高。但颗粒不宜过小，以免使传质阻力过大。

三、固定液性质：

固定液的选择一般根据相似相溶原则。固定液和被测组分的性质有某些相容性时，其溶解度才大，样品组分在固定液中有一定的溶解度，才能实现分离。

四、固定液用量：

载体表面积越大，固定液用量越大，允许的进样量就越大。但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

五、进样速度：

进样速度必须很快，否则样品峰宽大，甚至使峰变形。

六、进样量：

进样量一般较少，气体样品一般为 0.1～10 mL，液体样品一般为 0.1～5uL。最大的进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。

七、气化温度：

进样后要有足够的气化温度，使液体样品迅速气化后被载气带入色谱柱中。在保证样品不分解的前提下，适当提高气化温度，对分离和检测有利。 一般气化温度比柱温高 30～70℃ 为宜。

八、柱温：

柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。