WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用
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(一)仪器的用途
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。
农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。
医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。
食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。
香料:香精油之分析。
卫生事业:医院临床糖尿病分析。
(二)仪器的性能
(1)测定范围:±45º
(2)准确度:±(0.01°+测量值X5/10000)
(3)可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言)
(4)读数重复性:≤0.01º
(5)显示器自动数字显示
最小示值:0.005º
速度:1.30º/秒
(6)单色光源:钠光灯加滤色片(589.3毫微米)
(7)试管:200毫米、100毫米两种
(8)电源:200伏±10伏50赫兹220伏安
(9)仪器尺寸:606毫米×310毫米×212毫米
(10)仪器净重:27公斤
(三)仪器的结构及原理
仪器采用20瓦钠光灯作光源,由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管,平行光经偏振镜(一)变为平面偏振光,其振动平面为00,当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时,其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动,光线经过偏振镜(二)投射到光电倍增管上,产生交变的电讯号。
(四)仪器的使用方法
1.操作方法
(1)将仪器电源插头插入220伏交流电源,(要求使用交流电子稳压器1KVA),并将接地脚可靠接地。
(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经10分钟钠光灯预热,直之发光稳定。
(3)打开光源开关(若光源开光打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)打开测量开关,机器处于待测状态。
(5)将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾壮水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
(7)逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处停止。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(10)测深色样品,当被测样品透过率低时,仪器的示数重复性将有所降低,此系正常现象。
(11)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(12)当放入小角度样品(小于0.5º)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。
2.测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。
旋光曲线
定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。
3.测定比旋度纯度
先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度:
比旋度=a /(LC)
式中a 测得的旋光度(度)
C 溶液的浓度(克 / 毫升)
L 溶液的长度(分米)
由测得的比旋度,可求得样品的纯度:
纯度=实测比旋度/理论比旋度
4.测定国际糖分度
根据国际糖度标准,规定用26克纯糖制成100毫升溶液,用200毫米试管,在20℃下用钠光测定。其旋光度为+34.626,其糖度为100糖分度。
(五)仪器的维修及保养
1.仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免震动。
2.光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳进行擦净或更换。
3.机械部门摩擦阻力增大,可以打开后门板,在伞形齿轮蜗轮杆处加稍许钟油。
4.如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障,应按电原理图详细检查或函告厂方,由厂方维修人员进行检修。
5.打开电源后,若钠光灯不亮,可检查保险丝。