LGJ-Ⅱ型医用冷冻干燥机标准操作规程SOP
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1、 概述
1. 1 原理:水有固态、液态、气态三种态相,根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近,当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。物品的真空冷冻干燥,就是在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使物品中冻结的水分升华而脱去,从而达到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥(Freeze-drying),简称冻干。
1. 2 结构与性能:冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。
1. 2. 1 干燥箱:外形是不锈钢制成的方形箱体,箱内设有铝制隔板5层,其中4层为冻干制品用,每层隔板内有制冷循环管路和加温循环管路,箱体采用泡沫塑料绝热,外层包以铝板。箱门四周镶有密封橡胶园条,并涂以真空脂,以保证箱内密封。
1. 2. 2 凝结器:凝结器是凝结升华水汽的装置,其工作温度可达-45℃~-60℃,外形为不锈钢板制成的圆形,内部螺旋管分别与两台制冷机组连接组成循环制冷系统,冷凝器外层采用泡沫塑料绝热,包以铝板。
1. 2. 3 仪表控制台:是冻干机的温度和真空度的记录控制仪表以及各组的开关的集中装置,控制台的正面装有温度,真空度记录仪,干燥箱和真空泵的真空计,温度指示调节计。
1. 2. 4 制冷系统:采用氟制冷压缩制冷机组,以F22为制冷剂,经过压速冷凝,节流、蒸发循环达到制冷的目的。本机共有三台制冷机组,一台制冷机组专供干燥箱降温用,可使隔板温度降低达-30℃~-40℃以下,另两台制冷机组为独立的制冷循环系统,供冷凝器降温用,可使冷凝器的温度达到-45℃~-60℃。
1. 2. 5 真空系统:由两台真空泵和一台罗茨泵以真空管道阀门等连接干燥箱,冷凝器组成,真空系统中的罗茨泵为增压泵,因此不能单独使用,必须首先启动真空泵使其工作一段时间,系统中的真空度达到760mmHg以上时再启动罗茨泵。
1. 2. 6 加热系统:干燥箱内隔板的升温,采用循环油加热的方法,油加热系统是以油泵,油箱加热器,进出油管,冷却水管,油温控制器等组成,使用时油温度最高到100℃,油温可以通过油箱控制调节仪,按选定的温度自动控制。
2、 准备
2. 1 检查干燥箱底部放气阀、蝶阀,冷凝器上侧水阀、中间溢水阀、底部放水阀,热风机管路蝶阀及真空管路放气阀,均应处于关闭位置。
2. 2 检查制冷机组和真空泵油位是否正常,检查制冷机中的氟利昂是否正常。
2. 3检查蓄水池中潜水泵是否完全浸在水中,如果没有立即加水。
2. 4检查保险丝及接线螺丝是否有松动。
3、 操作
3. 1预冷与预冻
3. 1.1接通总电源闸门,开水泵开关。
3. 1. 2 开“总电源”钥匙及仪表电源按钮。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按钮,运转5分钟,再按“干燥箱电磁阀”开关,逐渐开启输液总阀(红色)。
3. 1. 4 待隔板温度符合制品温度要求(-30℃以下)时,将制品迅速装入箱内,并将各电阻温度计分别插入各层制定位置的样品内,关上门即行预冷结。一般隔板温度可维持在-30℃以下稳定后,时间为2~3小时即可冻结转入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按钮开启制冷机组(运转2 分钟),拨通“冷凝器电磁阀”开关,逐渐开启低压手阀,低压表的压力不能大于2Pa,再开启高压手阀,看压力表不能大于2Pa。如果压力过高关闭电磁阀或手阀,使压力下降。
3. 2. 2 待冷凝器温度低达-50℃以下稳定后,等30~60分钟,即按“真空泵”按钮,启动真空泵。开真空泵前先把“干燥箱输液总阀”“电磁阀”关掉(等5 分钟),干燥箱制冷按钮也关掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上进行系统检查,然后插上电磁阀电源,按“真空泵”按钮,开启真空泵,将干燥箱与冷凝器之间的大蝶阀缓缓打开,以避免大量排气,再开启真空泵组与冷凝器之间的蝶阀,等真空压力升至760mmHg再隔1~2 分钟开真空泵组的2个阀门,拔掉电源,开启罗茨泵。
3. 2. 4 当箱内真空度符合制品加温时,真空生在6 以上,制品的水分也抽干后,逐渐开启循环泵,观察真空是否下降,再开油箱加热。
3. 2. 5 最后制品温度达到32℃~35℃稳定后,保温干燥2~3小时,干燥过程即可结束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停机放气
3. 3. 1. 1 关闭油箱加热,循环油泵、罗茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 关闭冷凝器电磁阀、高压手阀,使机器运转10分钟,关闭低压手阀,关闭冷凝器按钮。
3. 3. 1. 3 关闭冷凝器与泵组之间的泵阀门;开启冷凝器放水阀门放气;开罗茨泵前边进气阀,真空泵放气;取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜时,必须先开通冷凝器上的溢水阀、放水阀,化霜一般采用自来水,从进水阀流入冷凝器进行冲洒,化霜完毕,待水放尽后打开风机蝶阀,再加热风机,吹干水分,完毕后,将总电源切断。
备注:操作台上的按钮,按绿色接通,按红色断开;小型开关向上拔是通,向下是断开。
4、 维护与保养
4. 1 制冷机在停机前,必须先关掉电磁阀或手阀,将制冷剂F22收回到储液筒内,以免残留于蒸发器的F22受热生压而出故障。
4. 2 制冷机为确保油循环管道畅通,油箱内不得混入其他杂质和水分。
4. 3 本机使用多次后,真空泵油会发生变质,应立即更换。
4. 4 本机中发现真空封闭不良,可用麦氏真空表分段检查。
4. 5 本机电器系统要经常保持干燥,放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清洁干燥,放置受潮腐蚀。
4. 7 每次使用冻干机后,用酒精把传感器擦洗一次。
4. 8 当操作台上总电源断开后,操作台上还有380V电源,注意维修安全。
4. 9 本机使用中若发现电气系统失灵,可对照原理图和接线图分段检查。
4. 10 如遇电气制冷循环温度低于0℃时,应将全部冷却水管内的存水放净,以防动冻裂。
5、 注意事项
5. 1 本制冷机组及罗茨泵均有冷却水装置,因此在启动上述设备时,必须事先打开冷却水阀,并经常注意其冷却情况。
5. 2 干燥箱的温度在低温时开启循环油泵,必须同时开启油加热器,以防油箱内冷却水管冻裂。