日立835-50型氨基酸分析仪的保养

日立835-50型氨基酸分析仪是日本日立公司70年代末期的产品。它的推出使氨基酸分析的自动化水平越上一个新高度。目前，我国绝大多数的用户，使用该型号仪器已有5～15年的时间。在此期间，许多操作人员在仪器的保养和维修方面积累了一些好的经验。本文仅就对氨基酸分析仪进行保养的几点体会介绍给同行，以供参考。

氨基酸分析仪属专用液相色谱仪，其常见的流路故障无非是“堵”和“漏”两个方面，而更主要的是“堵”。多年的工作经验使我体会到，要想有效的预防和根除流路堵塞的故障就必须牢记“病从口入，预防为主”这八个字。下面从三个方面来阐述。

1、把住入口关，谨防病从口入

杂质进入机器的渠道有三个，从进样器随样品进入，随缓冲液进入，随进样器洗涤液进入。根据这三种情况，采取相应的措施，关键是要牢牢把好“三关”。

一是样品处理关。严格按照程序处理样品，特别对生理体液样品，更需小心谨慎，加沉淀剂一定要过量，离心所用时间宁长勿短，最后，一定要用0.22μm超滤膜进行超滤后方可上机，以防树脂的污染和柱头的堵塞。

二是缓冲液关。这个环节往往被忽略，因为，在配制试剂时，往往都用滤纸进行过滤，过滤后的试剂虽有用肉眼不能发现的异物，但实际上，液体中仍存在着许多微小的颗粒和污染物，这些小的微粒有着很强的附着力，如不清除将造成泵过滤器、管路、柱头及比色池的污染和堵塞。

我们知道柱头中的过滤器是用金属烧结而成的，它具有很小的孔径（约0.2μm），如果溶液中有大于该直径的微粒存在，将会引起过滤的堵塞或部分堵塞，轻者导致泵压升高，重者使分析柱完全堵塞。

为此，配制缓冲液的程序应当是这样的：首先，用360目的尼龙沙网过滤缓冲液（粗滤），然后，用全玻璃的溶液过滤器装上0.45μm的微孔滤膜进行超滤。配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。

三是进样器洗涤液关。工作时，洗涤液要每日必换。为了防止灰尘、昆虫或其它杂质等异物的落入，最好制作一个有机玻璃面罩，罩在自动进样器上面（参考尺寸为：50cm×38cm×19cm），并在面罩前部下边20cm处留一小孔，以便引入吸样泵与吸样针之间的连线。

2、管路及部件的清洗

经常需要进行清洗的管路和部件是吸样泵阀及泄液管的管路。由于吸样泵止逆阀和泄液管中常常存有氨基酸样品的残余物，在室温下,很容易滋生细菌和霉菌，有时，还会有密封环的碎屑，这些异物的存在，可造成管路流通不畅、泵阀关闭不紧，进而导致采样量不准，影响测定结果的准确性。甚至，还可能使管路完全堵塞。

吸样泵阀的清洗步骤：将吸样泵止逆阀取下，放入超声波清洗池中，加30度左右的温水和几滴洗洁精，超声清洗10～15分钟，如发现仍不干净，可将阀体拆开清洗，冲洗干净后，再组装上（注意安装方向）。

吸样泵泄液管的清洗：在每次关机时，可将泄液管从阀上卸下，用玻璃注射器（50ml以上并选用适当型号的针头）先用去离子水注射清洗，再用75%乙醇注射清洗。

如果管路中沉积物太多，不易清洗干净，或管路已完全堵塞，可将泄液管盘起放入超声波清洗池中，40度温水超声清洗10～15分钟，边清洗边用注射器反复推和抽，使管路里面的沉积物逐渐松动，最后完全清除。必要时还可配合细铜丝等工具的使用，将沉积物捅开并清洗。

在突然断电又不能在短时间内来电的情况下，为了防止反应盘管中发生堵塞，也可采用注射器注入去离水的方法清洗反应盘管。具体方法是：将混合器（三通）与反应盘管接合部卸下，选用适当型号的针头插入盘管一端，用注射器（50ml以上）注入去离水。如压力太大，可将反应盘管后部的倍压线圈拆下另行清洗。

待反应液全部被去离子水置换出来后，再将管路接好。这里有两点需注意的是：

1、针头必须水平插入，以防刺破反应盘管的管壁；

2、凡是有塑料管连接的部位，螺帽都需适度旋紧，以防管壁变形，使阻力增大。

3、分析柱的保养

分析柱及去氨柱的保养分两个方面：1、样品及试剂的处理以防污染和堵塞，在前面已经提及；2、分析柱的再生。

合理的再生能有效的清除树脂及过滤器中的残余物，以减少因树脂污染和过滤器堵塞而引起的噪声，使仪器能够经常在较低的压力下工作，降低泵的工作负载，延长分析柱的使用寿命。再生不好的柱子往往反映出压力偏高，噪声过大，图谱基线不良。

那么，除了机器分析程序设定的再生外，在什么时间再生？再生多长时为好呢？笔者多年的经验是：开机后30分钟，关机前30分钟。但是，这个时间不是绝对的，根据仪器状况可适当缩短或延长。

在其它情况正常时，最明显的判定分析柱再生好坏的特征就是泵的工作压力，再生较好时，泵压波动较小且工作压力较低。再生的具体做法是：开机后运行吸样泵清洗程序（4-2-0），然后，运行分析柱再生程序（1-6-0；2-10-0）。

在运行此程序时应注意的是，一定要事先将缓冲液泵的泄液阀打开，约5分钟后，再将其关闭。这样做可将缓冲管里的残留液置换出去，还可较快地使分析柱的压力降低。待试验结束关机前，再运行上述程序一次（约30分钟）。

此外，还应切记：管路越频繁拆卸越容易泄漏。这是因为一旦有堵塞故障出现时，泵压必然要升高，这使得柱头过滤器中的杂质堵得更紧，泵压升高会使柱塞泵的密封环承受较大的负荷，更容易磨损，以至漏液。

另外，由于经常拆卸管路的不锈钢接头处，使得锥型密封及密封环变形，而这种变形是不可逆的，当重新连接时，往往因结合不好而发生漏液。再有，由于在排除柱头堵塞和树脂污染的故障时，都需重新装柱,这就要造成一些树脂的损失，使得分析成本增大。

所以，对氨基酸分析仪的保养一定要坚持预防为主，谨防病从口入。实践证明，只要平时严格按照上面介绍的有效措施对仪器进行保养，就可大大提高仪器的使用寿命，降低分析成本，提高工作效率。