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乙醚在索氏提取器中测定粗脂肪

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粗脂肪(crude fat)是指包括脂肪、游离脂酸、腊、磷脂、固醇及色素等脂溶性物质的总称。这类物质一般溶于乙醚、石油醚、苯及氯仿等,不溶于水或微溶于水。本实验采用乙醚在索氏提取器中提取并测定粗脂肪。

索氏提取器

索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸内,放入提取管内。提取管内加入无水乙醚。加热提取瓶,无水乙醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。

待提取管内的无水乙醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的无水乙醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶的无水乙醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。本法利用乙醚在索氏提取器中提取样品中的脂肪,然后蒸发除去乙醚,干燥、称重,即可得样品中粗脂肪的百分含量。

一、试剂及材料

无水乙醚、花生仁

二、器材

索氏提取器(50mL); 分析天平;烘箱;电加热板;脱脂滤纸;脱脂棉;镊子;烧杯。

三、操作方法

1.样品处理

将干净的花生仁放在80 ~ 100℃烘箱中烘4小时。待冷却后,准确称取2g , 置于研钵中研磨细,将样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包扎好,勿使样品漏出。

2.抽提

将洗净的索氏提取瓶,在105℃烘箱内烘干至恒重,记录重量。将无水乙醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2 ~ 2/3。将样品包放入提取管内。把提取器各部分连接后,接口处不能漏气。用电热板加热回溜2 ~ 4 小时。控制电热板的温度,每小时回馏3 ~ 5次为宜。

直到用滤纸检验提取管中的乙醚液无油迹为止。提取完毕,取出滤纸包,再回馏一次,洗涤提取管。当提取管中的无水乙醚液面接近虹吸管口时,倒出无水乙醚。若提取瓶中仍有乙醚,继续蒸馏,直至提取瓶中无水乙醚完全蒸完。取下提取瓶,用吹风机在通风橱中将剩下的乙醚吹尽,再置入105℃烘箱中烘干、恒重,记录重量。

四、计算

按下式计算样品中粗脂肪的百分含量。

式中:W0:接收瓶重;W:提取脂肪干燥后接收瓶重。

五、注意事项

1.乙醚易燃、易爆,应注意规范操作。

2.待测样品若是液体,应将一定体积的样品滴在脱脂滤纸上,在60 ~ 80℃烘箱中烘干后,放入提取管内。

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