测定鱼中二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯

互联网2013-09-13

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比较快速溶剂萃取和传统索氏萃取

摘要

对比快速溶剂萃取PSE (SpeedExtractor E-914)和传统索氏萃取方法，研究表明快速溶剂萃取PSE (SpeedExtractor E-914)能够高效地萃取测定鱼中的17个二噁英PCDD/Fs， 12个类二噁英和6个非类二噁英多氯联苯。脂肪含量不同的鱼样品（鳗鱼和鲑鳟鱼）中分离PCDD/Fs和PCBs。

经过多步色谱纯化后，萃取物通过HRGC/HRMS分析。快速溶剂萃取PSE和索氏萃取对于标样鲑鳟鱼萃取结果都有准确的重现性。目标分析化合物的重现性数值非常好，快速溶剂萃取PSE得到的PCDD/F和PCB数据结果与索氏萃取得到的结果相当。

介绍

鱼样品中萃取测定PCDD/Fs和PCBs的过程一般是耗时、费溶剂的，尤其是使用传统索氏萃取方法。快速溶剂萃取(PSE)是已被大家接受的可以替代传统索氏萃取的方法。

快速溶剂萃取结合高温高压，产生高效率的萃取过程。因此，大大节约了时间和溶剂。本研究的目的是进行实验室间的比对试验，比较快速溶剂萃取方法和传统索氏萃取方法。

材料和方法

不同脂肪含量的鱼样品中（鳗鱼>30%、鲑鳟鱼~4%）萃取二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯。此外，实验室间比对实验的鱼样品作为萃取标样(比对试验Food 2010, Folkehelseinstituttet, Oslo, Norway)。

样品经过去除内脏，去骨，去鳞，清洗，冷冻干燥，均质，8至19 g样品（取决于脂肪含量）与硅藻土混合，用二氯甲烷/正己烷（1:1）萃取。快速溶剂萃取E-914的萃取方法见Table 1。萃取之前，样品中加入13C12 PCDD/F同位素标准品和13C12 PCB同位素标准品。

分析

根据不同情况，浓缩萃取物，经过多步色谱纯化：硅胶/硫酸，氧化铝和Florisil柱。通过HRGC/HRMS测定分析PCDD/Fs和PCBs。使用Thermo Scientific Trace-GC-Ultra和Thermo Scientific DFS高分辨质谱。目标分析物通过DB-5MS色谱柱(60 m x 0.25 mm x 0.25 μm)分离。PCDD/Fs and PCB的浓度通过同位素稀释法测定。

结果

快速溶剂萃取SpeedExtractor E-914得到的二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯的浓度与索氏萃取得到的结果非常接近，而且与标样的数值有着很好的可比性(Figures 2 and 3)。快速溶剂萃取时间上大大节约了，4个样品整个萃取过程只需要1小时20分钟，而传统索氏萃取需要16小时。

计算所有快速溶剂萃取物2, 3, 7, 8位取代二噁英PCDDs/PCDFs、类二噁英多氯联苯、非类二噁英多氯联苯的相对标准偏差：PCDD/Fs 3到15%，PCDD/Fs 1到10%。

空白样表明结果既没有交叉污染（平行空白），也没有PCDD/Fs和PCBs残留。

结论

快速溶剂萃取得到的结果与传统索氏萃取相当，但节约时间和溶剂的上有很大优势。本研究表明考虑到经济环保，PSE是很好的选择。

致谢

我们诚挚的感谢来自德国的mas | münster analytical solutions gmbh, 48149 Münster 分析团队