蒽苷的鉴别
互联网
3326
1.检品溶液的制备:
取大黄粉末2克,加乙醇20ml,在沸水浴上回流浸提10分钟,过滤供鉴别用。
2.鉴别试验:
(1)与碱成盐显色反应(Borntrager反应):取1ml乙醇提取液,加入1ml 10% NaOH溶液,如产生红色反应,加入少量30%过氧化氢液,加热后红色不褪,加酸使呈酸性时,则红色消褪再碱化又出现红色。
注:或取大黄粉末少许,置小试管中,加水1~2ml,加浓H2SO4 2-3滴,置水浴中加热10分钟,冷却,加乙醚1-2ml振摇。用吸管吸取醚液(黄色)于另一洁净试管中,加入NaOH试液1ml振摇,则醚层应褪为无色。
碱层(下层)为红色,示有蒽醌类成分存在,如供试的中草药在以上试验中碱水层仅现黄色,可分出碱水溶液,置试管中,加30%H2O2溶液1~2滴,在沸水浴中加热数分钟,混液如能转为橙红色,说明中草药中可能有蒽酚类成分存在。
(2)升华试验:取大黄粉末少许,置载玻片上,玻片两端各放短木棍一小段,然后另取一洁净载玻片,放置于小棍上,注意勿触及下面粉末。
然后移置在三足架的铁纱网上小心加热(勿使粉末炭化)至玻片上有升华物凝结为止,取下盖片,使升华物面向上,放于显微镜下观察,可见多数黄色针晶或羽毛状晶体(蒽醌衍生物)。此晶体遇碱液呈红色。
(3)园形滤纸层析:
样品:大黄醇浸液
显色:
1)于自然光下观察色带
2)于紫外光下观察荧光环
3)氨熏,观察是否出现红色环,再置uv下观察荧光环
4)喷0.5%MgAC2甲醇液,于90℃烘5分钟,是否出现橙红或紫红色环。