一个红豆派
师兄是直接配300ml的PFA加1-2颗NaOH,一个师姐是配1L的PFA加2-3滴10%的NaOH,所以想请问NaOH到底应该加多少浓度?
毛利小五郎的徒弟
浓度在10%-20%的NAOH。
huarenqiang5
4%多聚甲醛溶液(PFA)配置
以配制4L PFA为例
1. 用miniQ水清洗量筒、烧杯等。(3次)
2. 使用一次性称量船,分别用分析天平称取12.4808g NaH2PO4.2H2O与114.6048 g Na2HPO4.12H2O,将磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶于2LminiQ水中。使用磁力搅拌器充分溶解(无任何固体)。也可先溶解在1L中,后加miniQ水置2L(即终体积的一半)。
3.将溶液放置于微波炉中最高火加热,每隔3-5分钟取出用PFA专用温度计测量温度,直至溶液温度到达60℃。
4. 使用一次性称量船,用分析天平称取PFA干粉160g(此时应已佩戴好防护器具),倒入PFA专用烧杯中(在底部倾倒,以防粉末飞溅)。
5. 将PFA专用烧杯放于通风橱内的磁力搅拌器上。
6. 将60℃的磷酸缓冲液倒入PFA专用烧杯,打开磁力搅拌器,加入5-10滴 5-10N NaOH,令溶液变成碱性助溶。
10N NaOH的配置:在50ml管中称量约2gNaOH,加入5-10ml水,轻柔摇晃。NaOH溶解大量产热,故不能盖盖,也不能剧烈摇晃,以防管子爆炸或溶液飞溅。
由于是调整pH用,浓度不需要很准确。加NaOH可用1ml移液枪,也可用一次性滴管。
7. 打开加热板,设置在31℃左右,不必放入测温杆;测温杆在烧杯附近,能感受到31℃左右的温度,将间歇加热保持烧杯内溶液温度在50-60间。
8. 搅拌20-40min,充分溶解(从乳白悬浊液变清澈,无任何固体)。
9. 补充1.9LminiQ水。
10. 加入盐酸(HCl)调整PH溶液至7-7.4.
a. 待充分混合后再测pH;
b. 使用pH试纸测试,可利用miniQ水作为对照
c. 由于起始PB溶液的pH为7.4,加入的HCl约与NaOH等摩尔量。例如若第6步加入0.5ml 10Mol/L NaOH,此步使用2Mol/L盐酸,则约需加入0.undefined10/2=2.5ml盐酸。
d. 实际加入的量依照pH测量值确认。
11. 加miniQ水定容至4L。
12. 将大烧杯中的PFA转入1L小烧杯,便于倾倒。
13. 将滤器与微型台式真空泵相连,打开微型台式真空泵后,将PFA分批倒入滤器进行过滤,并分装入干净的50ml管(液体体积约40ml,以防止冰冻后体积增加溢出)
14. 存储在-20℃,使用前在室温融化,并颠倒多次,充分混匀。
Dr_劉医生
建议用前者,至少1-2滴NaOH才能起到助溶效果,具体配置方法见图,NaOH浓度见图中标记处;
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