一、柱长的选择： 分辨率与柱长的平方根成正比。在其它条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率须增加四倍的柱长，故短的柱子适宜于较简单的样品，尤其是那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说： 15M的短柱适用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析。 30M的柱子是最常用的柱长，大多数分析都在此长度的柱子上完成。 50~60M或更长的柱子，用于分离较复杂的样品。二、柱径的选择： 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品的容量。 ...
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：�1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室 ...
1.反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱 ...
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）、色谱柱头的填料被样品污染；（3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：（1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被 ...
AMINE分析专用毛细管色谱柱(280℃)品名 规格 备注 售价(元) AMINE分析专用毛细管色谱柱 30m×0.53mm 最高使用温度280摄氏度 3974.40Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱(280℃)品名 规格 备注 售价(元) Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱 50m×0.32mm 最高使用温度280摄氏度 4802.40 Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱 50m×0.53mm 最高使用温度280摄氏度 6734.40CRESOL分析专用毛细管色谱柱(2 ...
液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。调整衰减即可。5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7、检测池中有气泡。解决办法为排气。8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9 ...
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失. 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的 ...
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径 ...
毛细管色谱柱安装步骤如下：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成 ...
固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化.其优点主要是:1 萃取被测物更彻底2 分离被测物与干扰物的效率更高3 降低有机溶剂消耗4 易于收集全部被测物部分5 人工操作更方便
液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。调整衰减即可。5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7、检测池中有气泡。解决办法为排气。8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9 ...
操作步骤1)． 取出记录本登记使用者和开始时间。2)． 打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3)． 调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4)． 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5)． 调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6)． 打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当 ...
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适 ...
OV-105通用型毛细管色谱柱品名 规格 售价(元) OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.10mm×0.10μm 1435.20 OV-105通用型毛细管色谱柱 25m×0.10mm×0.10μm 2318.40 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.25μm 1117.80 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.33μm 1117.80 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.50μm 1435.20 OV-105通用型毛细管色谱柱 25 ...
HPLC的故障及处理一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温(三) 保留时间延长1.流 ...
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控 ...
FID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况有：1、不能点火―问题主要出在气路或检测器。2、基流很大―问题主要出在气路或检测器。3、噪音很大―气路、检测器和电路出问题都有可能。4、灵敏度明显降低 ...
毛细管分析及色谱常见问题一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。二、前沿峰1.柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱， ...
手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的 ...
技术背景 有机锡是一种典型的化学污染物，特别是作为船舶防污涂料的大量使用，已经引起水环境的严重污染，在港口等水域造成鱼和牡蛎等水生生物性别异化等严重后果。有机锡测定的前处理比较复杂，需要将化合物乙基化或用格林试剂衍生为饱和的烷基化合物，通过气相色谱分离后，由对此类化合物特别灵敏的火焰光度检测器或微波等离子体发射光谱测定。发展这项技术的目的是利用微柱高效液相色谱的分离能力结合火焰光度检测器的灵敏检测，免除前处理 ...
