1、载气为何净化：国为气体中常含有O2、CO2、H2O、CH4，这些物质可能使热导线性变坏，氢焰噪声增大，而ECD必须除尽O2、H2O等杂质，否则仪器根本无法工作。从固定相方面考虑，H2O、CO2能使分子筛失去活性，O2能使聚乙二醇类断链，降低柱效和寿命；从分析任务来看，一般分析，普纯级的载气就能满足要求，作痕量分析时，则宜用高级纯载气。2、净化剂的活化：硅胶―120℃烘至变成工蓝色；活性炭―120℃烘2小时；分子筛―550~ ...
一、柱长的选择： 分辨率与柱长的平方根成正比。在其它条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率须增加四倍的柱长，故短的柱子适宜于较简单的样品，尤其是那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说： 15M的短柱适用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析。 30M的柱子是最常用的柱长，大多数分析都在此长度的柱子上完成。 50~60M或更长的柱子，用于分离较复杂的样品。二、柱径的选择： 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品的容量。 ...
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：�1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室 ...
1.反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱 ...
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）、色谱柱头的填料被样品污染；（3）、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：（1）、如确定是色谱柱头的过滤筛板被 ...
AMINE分析专用毛细管色谱柱(280℃)品名 规格 备注 售价(元) AMINE分析专用毛细管色谱柱 30m×0.53mm 最高使用温度280摄氏度 3974.40Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱(280℃)品名 规格 备注 售价(元) Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱 50m×0.32mm 最高使用温度280摄氏度 4802.40 Cl-Toluene分析专用毛细管色谱柱 50m×0.53mm 最高使用温度280摄氏度 6734.40CRESOL分析专用毛细管色谱柱(2 ...
液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。调整衰减即可。5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7、检测池中有气泡。解决办法为排气。8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9 ...
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失. 热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的 ...
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径 ...
毛细管色谱柱安装步骤如下：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成 ...
固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化.其优点主要是:1 萃取被测物更彻底2 分离被测物与干扰物的效率更高3 降低有机溶剂消耗4 易于收集全部被测物部分5 人工操作更方便
液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。调整衰减即可。5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7、检测池中有气泡。解决办法为排气。8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9 ...
操作步骤1)． 取出记录本登记使用者和开始时间。2)． 打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3)． 调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4)． 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5)． 调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6)． 打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当 ...
问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适 ...
OV-105通用型毛细管色谱柱品名 规格 售价(元) OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.10mm×0.10μm 1435.20 OV-105通用型毛细管色谱柱 25m×0.10mm×0.10μm 2318.40 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.25μm 1117.80 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.33μm 1117.80 OV-105通用型毛细管色谱柱 15m×0.20mm×0.50μm 1435.20 OV-105通用型毛细管色谱柱 25 ...
HPLC的故障及处理一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温(三) 保留时间延长1.流 ...
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控 ...
FID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况有：1、不能点火―问题主要出在气路或检测器。2、基流很大―问题主要出在气路或检测器。3、噪音很大―气路、检测器和电路出问题都有可能。4、灵敏度明显降低 ...
毛细管分析及色谱常见问题一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值。3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整。4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。二、前沿峰1.柱超载，减少进样量。2.两个化合物共洗脱， ...
手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的 ...
