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气相色谱表面发射火焰光度检测器

气相色谱-表面发射火焰光度检测器作为一项具有我国独立知识产权、高选择性、高灵敏度的检测技术,已成为有机锡形态分析的最佳技术之一,并成功用于有机锡等化合物的环境化学行为与生态毒理效应研究。经过课题组近十年的研究和改进,这一技术已经成熟。GC-QSIL-FPD基本原理 火焰光度检测器是一种常规的气相色谱检测器,虽然最初它用于硫和磷的检测,但它现在已成为有机锡主要检测技术之一。早在1972年人们就认识到在气相色谱中FP ...

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高效液相色谱的流动相

液相色谱流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。与气相色谱相比较,液相色谱流动相不仅可选择范围比较大,而且它是影响分离的一个非常重要的可调节因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。一、 流动相溶剂的选择 高效液相色谱中所选用的流动相溶剂必须能保证该色谱系统的分离过程可重复进行:溶剂的纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求;溶剂应当不干扰检测器的工作;在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰 ...

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液相色谱柱子使用经验谈

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。1、样品的前处理:a、最好使用流动相溶解样品。b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。c、使用0.45μm的过滤膜 ...

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变性高效液相色谱仪(dHPLC)

仪器介绍1. Aglient 1100系列自动进样器微盘自动进样器样品瓶容量:可达768瓶,另加10个2ml瓶,另加10个2ml瓶进橛量:0.1-100ul(标准)高达1500ul的多次吸液功能所有自动进样器的精密度:一般<0.5(5-100ul进样量)2. 恒温自动进样器温度控制范围:从4℃-40℃可设定1℃Agilent 1100系列柱温箱温度设定范围:室温下10℃至80℃温度稳定性:±0.15℃ 柱容量:30cm三根柱Agilent 1100 ...

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液相色谱柱的维护

液相色谱柱的维护1、 注意正确地使用和存放色谱柱,不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类溶剂,反相柱用甲醇,离子交换柱用水或甲醇/水。某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范围内,其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况,键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。2、 色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序 ...

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红外测温仪的技术问答

一、为何采用非接触红外测温仪? 非接触红外测温仪采用红外技术可快速方便地测量物体的表面温度。不需要机械的接触被测物体而快速测得温度读数。只需瞄准,按动触发器,在LCD显示屏上读出温度数据。红外测温仪重量轻、体积小、使用方便,并能可靠地测量热的、危险的或难以接触的物体,而不会污染或损坏被测物体。红外测温仪每秒可测若干个读数,而接触测温仪每秒测量就需要若干分钟的时间。二、红外测温仪如何工作? 红外测温仪接收多种物体自身发射出 ...

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快速液相色谱仪仪器介绍

工作原理 该仪器是由AKTA公司生产的高效液相色谱仪,其原理是由经典的液体柱层析引入气相色谱理论,并且对相体进行了改革,配用高压输液泵,采用高灵敏检测器、梯度洗脱装置、自动收集装置和微机等发展起来的现代液相色谱。2、 技术参数 泵的流速: 0 ?100 ml/min 最大耐压: 600psi ( 40bar ) 紫外检测范围: 0.01-5AU 波长选择: 254、280、313、365、405、436、546、214nm 温度范围: 4-60℃ 电导率范围: 1 us/cm ?999.9 ms/cm3、 系统组成 本系 ...

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阳离子的鉴定方法

阳离子鉴定方法条件与干扰灵敏度捡出限量最低浓度Na+1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂 :UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+ :3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2・Zn(Ac)2・NaAc・9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在时,可能生成KAc・UO2(Ac)2 ...

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如何选择有毒有害气体检测仪

对于各类不同的生产场合和检测要求,选择合适的气体检测仪是每一个从事安全和卫生工作的人员都必须十分注意的。这里我们将就一些具体情况做一介绍,供大家参考。 确认所要检测气体种类和浓度范围: 每一个生产部门所遇到的气体种类都是不同的。在选择气体检测仪时就要考虑到所有可能发生的情况。如果甲烷和其它毒性较小的烷烃类居多,选择LEL检测仪无疑是最为合适的。这不仅是因为LEL检测仪原理简单,应用较广,同时它还具有维修、校准方便的特 ...

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美国ESA生物科学公司推出快速血铅检测仪

一种快速便携式检测方法能够测量患者血液中的铅含量,而且能够在3分钟之内得到结果,而传统血液检测方法需要2周时间。 这种检测方法叫做LeadCare II血铅检测仪,是由ESA生物科学公司(Chelmsford, MA, USA),该公司是Magellan生物科学公司的分支公司。这种检测仪主要用于筛查儿童和成人血液中对人体有害的铅,可以使用手指血或者静脉全血。该检测方法在3分钟内完成,患者当场就能够得到结果。这种快速检测意味着如 ...

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高效液相色谱法

  以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。  由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的 ...

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样品预处理技术的革命

一、前言我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液―液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号 ...

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电化学脱氧核糖核酸传感器进展

电化学DNA传感器的发展在过去短短几年里倍受重视[1]。它是一种全新的特定DNA序列(基因)检测技术,它与通常的标记(放射性同位素标记,荧光标记等)探针技术相比,具有选择性好、灵敏度高、响应快、操作简便、价格低廉等特点,可望用于临床上基因疾病的快速检验,用于探讨各种因素引起DNA损伤的程度和可能的突变机理,用于以DNA为作用靶的药物研究。因此,虽然电化学DNA传感器才有几年的历史,但已有了很大的进展。本文将对电化学D ...

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关于注射剂析晶处理方法的思考

Sample Text注射剂(本文指溶液型注射剂,以下相同)是用注射的方式将药物直接送入人体血管等部位的无菌制剂,其起效迅速,尤其是静脉注射剂,药物直接入血,它不同于通过粘膜或皮肤吸收后才能进入机体的给药制剂,因此对其质量要求更加严格。注射剂总的质量要求原则是必须疗效确切、用药安全、药品稳定。但是部分药物制成注射剂在运输、使用、贮存过程中当条件发生变化时发生了析晶,此类注射剂一旦用于人体,临床安全性难以保证。因此必须 ...

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上分GC-103气相色谱仪的维修保养

关于上分GC-103气相色谱仪的维修保养,我从多年操作及维修的经验谈谈。该仪器操作方便,缺点是耗电量稍大,常见毛病是温控板及可控硅出现故障。目前该仪器系列(包括GC-102)已停产,配件比较难找,它有一个维修比较方便的是:(1)可控硅出现毛病可以从家电维修市场购买到,(2)温控板出现毛病时,进样器温控板与氢焰温控板可以互换。热导温控板可以替换柱温控板,但是特别注意热导温控板替换柱温控板时要将电阻调配好,目视热导温控板 ...

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做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?

原因可能有:1. 泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;2. 比例阀失效,更换比例阀即可;3. 泵密封垫损坏,更换密封垫即可;4. 溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;5. 系统检漏,找出漏点,密封即可;6. 梯度洗脱,这时压力波动是正常的。

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产生的可能及判断和处理

HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提出一些看法,向同仁指教。色谱双峰指的是明是一种物质,但在色谱图中出现双峰,而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。1 色谱柱 ...

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气相色谱常见故障检查要注意哪些问题?

气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故 ...

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HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

1. 样品量不足,解决办法为增加样品量2. 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3. 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4. 检测器衰减太多。调整衰减即可。5. 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6. 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7. 检测池中有气泡。解决办法为排气。8. 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9. 流动相流量不合适。调整流速即可。10. 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪 ...

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HPLC泵的保养

泵的保养:1.使用流动相尽量要清洁.流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。2.进液处的砂芯过滤头要经常清洗。3.流动相交换时要防止沉淀;防止任何固体微粒进入泵体。4.避免泵内堵塞或有气泡。流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作。5.每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

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