Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millenni ...
许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。这就说 ...
来源：禾工科仪 诊状 (一)保留时间变化 可能的原因:解决方法 1.柱温变化:柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够:用25mmol/L的缓冲液 4.柱污染:每天冲洗柱 5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命:采用保护柱 (二)保留时间缩短 可能的原因:解决方法 1.流速增加:检查泵,重新设定流速 2.样品超载:降低样品量 3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化:防止流动相蒸 ...
来源：禾工科仪 1．判断仪器脱气机是否正常：打开purge阀，流速设为2ml/min，然后提起过滤头，让体系进一些空气，再放下过滤头，看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用； 2．溶剂过滤头不可超声清洗，可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗； 3．EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀；四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用，但可单独使用； 4．溶剂的使用：每两天更换或重新过滤溶剂（尤其是水，需要每天更换）；流动相过滤是 ...
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45µm的过滤 ...
流动相： 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 2、 水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 3、 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相； A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。 样品： 1、 采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中 ...
配件 典型的配件由螺丝和卡套组成――分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10•32、1/4•28等（请参见本章中的螺纹定义和通用螺纹之比较）。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件 不锈钢配件在使用中和设备中虽然受到限制，但它们仍然是许多分析型设备中最通用的 ...
苁蓉酒中松果菊苷含量的测定采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰，使色谱峰得到完全的分离。色谱条件：固定相：ODS，流动相：ACN+1%乙酸溶液（14+86），柱温：25℃，紫外波长：330nm.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量采用高效液相色谱法测定了枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量。色谱柱为HypersilODS柱（250mm×4.6mmi.d),流动 ...
1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还 ...
来源：21世纪精细化工网 1、色谱柱的使用说明： （1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 （2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超 ...
经验1：由强到弱：一般先用100%的乙腈(或甲醇)/0%的水(或缓冲溶液)进行试验， 这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 经验2：三倍规则 ：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。在此过程中，注意观察各个峰的分离情况。 经验3：精细调整：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。
HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记 ...
高分子多孔小球GDX―102的氧化改质研究 刘俊杰 (轻工业部日用化学工业科学研究所，太原) （提要）GDX-102氧化改质后，乙烯基减少，羰基和羧酸酯基增加，成为多官能团极性高分子多孔小球。最佳改质条件下的产品，对烃、醇、醛，酮、酯、酸等多系混合物的分离选择性比改质前明显变好，也比GDX-101，301，401好；柱效是改质前的数倍(丙醛是2.5倍，丙酮是2.3倍，乙醇和乙酸是2倍，乙酸乙酯是1.3倍)，是GDX-301，401，501的 ...
在化学键合相色谱法中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而增加；在反相色谱中，溶剂的强度婕�缘脑銮慷�跞酢?BR正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相 ...
在吹扫捕集色谱分析中为提高吹扫效率,使用加热样品是常用的方法。附加的能量增加目标化合物的蒸汽压并加速溶质从困难基质(如土壤)中转移出来，从而改善回收率。在几种USEPA方法中要求加热样品。加热样品有多种方法，但只有几种是实用的。提出了一种新的加热法，与现有方法相比具有明显的优势。本文目的是详细叙述这种新加热器的设计，并用数据证明其性能。 历史上加热器的设计 最初的样品加热器使用油浴或水浴。可惜，这种方法麻烦，脏不适于自动 ...
来源：21世纪精细化工网 1、仪器方面的最新进展 自动化程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如HP6890，Shimadzu GC-17AGC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega 8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。与应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。 色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改 ...
静态顶空（SHS）-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数 ...
全二维气相色谱不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调 ...
问题1：为什么有些峰出现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他 ...
一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分； 2、 通晓气相色谱各部分的作用； 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的； 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生； 2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素； 3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围； 4、 故障分析的思路和方法： ⑴、 顺序推 ...
