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高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项

流动相: 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围; 2、 水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质; 3、 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相; A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶,用于存放水相流动相。 样品: 1、 采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中 ...

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液相色谱配件及泄漏处理

配件 典型的配件由螺丝和卡套组成――分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单,描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件,需要考虑以下几件事情:接收孔的形状(锥孔或平低孔);适用什么尺寸的管子;螺丝的螺纹,如10•32、1/4•28等(请参见本章中的螺纹定义和通用螺纹之比较)。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。不锈钢配件 不锈钢配件在使用中和设备中虽然受到限制,但它们仍然是许多分析型设备中最通用的 ...

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液相色谱法的几种应用

苁蓉酒中松果菊苷含量的测定采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全的分离。色谱条件:固定相:ODS,流动相:ACN+1%乙酸溶液(14+86),柱温:25℃,紫外波长:330nm.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量采用高效液相色谱法测定了枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量。色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4.6mmi.d),流动 ...

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Waters 600E-2487 高效液相色谱系统操作规程

1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还 ...

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液相色谱柱再生

  来源:21世纪精细化工网  1、色谱柱的使用说明:  (1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。  (2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超 ...

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HPLC快速确定分析条件的几点经验

经验1:由强到弱:一般先用100%的乙腈(或甲醇)/0%的水(或缓冲溶液)进行试验, 这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 经验2:三倍规则 :每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。在此过程中,注意观察各个峰的分离情况。 经验3:精细调整:当分离达到一定程度,应将有机溶剂10%的改变量调整为5%,并据此规则逐渐降低调整率,直至各组分的分离情况不再改变。

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液相色谱常见问题及处理方法

HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记 ...

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高分子多孔小球GDX―102的氧化改质研究

高分子多孔小球GDX―102的氧化改质研究 刘俊杰 (轻工业部日用化学工业科学研究所,太原) (提要)GDX-102氧化改质后,乙烯基减少,羰基和羧酸酯基增加,成为多官能团极性高分子多孔小球。最佳改质条件下的产品,对烃、醇、醛,酮、酯、酸等多系混合物的分离选择性比改质前明显变好,也比GDX-101,301,401好;柱效是改质前的数倍(丙醛是2.5倍,丙酮是2.3倍,乙醇和乙酸是2倍,乙酸乙酯是1.3倍),是GDX-301,401,501的 ...

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液相色谱流动相的选择

  在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕�缘脑銮慷�跞酢?BR正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。  反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相 ...

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吹扫捕集气相色谱分析使用的样品加热方法的比较

在吹扫捕集色谱分析中为提高吹扫效率,使用加热样品是常用的方法。附加的能量增加目标化合物的蒸汽压并加速溶质从困难基质(如土壤)中转移出来,从而改善回收率。在几种USEPA方法中要求加热样品。加热样品有多种方法,但只有几种是实用的。提出了一种新的加热法,与现有方法相比具有明显的优势。本文目的是详细叙述这种新加热器的设计,并用数据证明其性能。  历史上加热器的设计  最初的样品加热器使用油浴或水浴。可惜,这种方法麻烦,脏不适于自动 ...

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气相色谱法的新进展及发展方向

  来源:21世纪精细化工网 1、仪器方面的最新进展  自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装(如HP6890,Shimadzu  GC-17AGC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega  8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。与应用结合更紧密的专用色谱仪,如天然气分析仪等。  色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改 ...

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气相色谱顶空进样器的参数优化

静态顶空(SHS)-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和气相中的浓度1。移取气相中整数体积的气体注入气相色谱中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数 ...

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气相色谱新技术

全二维气相色谱不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调 ...

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气相色谱常见问题解答(一)

问题1:为什么有些峰出现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他 ...

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气相色谱故障分析

一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推 ...

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薄层色谱的分离原理、条件选择和操作方法

  一、薄层色谱概念  最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样,竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层,借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同,经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用,将混合物中各组分分离成孤立的样点,实现混合物的分离。  除了固定相的形状和展开剂的移动方向不同以外,薄层色谱和柱色谱在分离原理上基本相同 ...

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离子色谱仪器

  来源:21世纪精细化工网 离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成.  离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。  一、贮液罐  溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:  (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;  (2)脱气方便;  (3)能承受一定的压力;  (4)所选用的材质对所使用的溶剂一 ...

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自动补风型通风柜,防爆型通风柜

当通风柜设置于采暖或对温湿度有控制要求房间时,为节省采暖,空调能耗,采用从室外取补给风在柜内循环后排出室外的方式称为补风式通风柜。再一种就是变风量控制式的通风柜。普通的定风量系统需要人工调整固定叶片的风阀,调节通风柜的排风量,当调节阀门到某一角度时达到希望的面风速。变风量控制是通过调节阀门的传感器改变风量达到给定的面风速,当然标准式成本低、变风量成本高,适用于要求精度高的场合。

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薄层层析(TLC)方法

  来源:我爱中药网 薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。  薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。  根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析 ...

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凝胶色谱仪实验操作规程

  来源:药物分析网 一、实验室要求:  凝胶色谱仪所使用流动相多为有毒的有机性试剂,实验室要保持良好的通风条件,试剂需专柜保存。实验室温度需保持在10℃~35℃,湿度小于80%。周围无腐蚀性气体,无尘土飞扬。  二、实验台要求:  实验台要求通水电良好,电源为220V±20V,电源频率为50Hz±0.5Hz,无剧烈震动。  三、仪器摆放要求:  仪器放在无阳光直射的地方,不要放在靠门、窗的地方,以减少空气、阳光对仪器带来的影响。  四、仪器操作规范:  样品经充分溶解后,再用 ...

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