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GMP认证过程中的常见问题

一 、从检查的角度看文件1.文件编写1)满足规范基本要求,至少应包括所必须的内容。2)符合生产实际。2.文件实际如何作的1)现行版本文件是否在存放部门,现行版本是否得到批准。2)具体内容是否可操作,是否按文件去做了。3)QA监控是形式还是实质。QA是文件执行中的警察。4)自检情况。3.记录1)内容项目设定要合理2)记录填写:准确(帐/物/卡相符),及时,修改方式。4.档案保存情况1)档案要有目录。2)收集汇总要符合文件要求二 、文件常有 ...

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简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏的方法

问:从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?答: 1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好 2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定 3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。 4. 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。 5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去 ...

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电子显微镜基础知识

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液相色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)、色谱柱头的填料被样品污染; (3)、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出; (4)、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下: (1)、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染, ...

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比色皿的选择和使用

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气相色谱仪系统分析及故障诊断与维修

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液相色谱流动相匹配表

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原子吸收光谱仪的保养

1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电 ...

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毛细管柱使用技术及常见故障

1.毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解。但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口 ...

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HPLC日常维护办法之四:基线的各种问题

L、基线漂移原因和解决方法1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。3、流通池被污染或有气体解决方法:用甲醇 ...

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色谱网址精选

1 http://dir.yahoo.Com/science/chemistry/chromatography(色谱网址目录)2 http://members.aol.com/cic4urgc/related.htm(链接多家色谱公司的网址)3 http://www.agilent.com(安捷伦科技公司)4 http://www.agilent.com.cn(中国安捷伦科技公司)5 http://www.Shimadzu.com(日本岛津公司)6 http:// ...

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气相色谱常用检测器的清洗

在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的 ...

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原吸维护保养的一些内容和目的

日常维护保养的内容: 1.气体供应 2.雾化器、雾化室和燃烧头 3.石墨管、石墨炉、自动进样器 4.仪器本身 5.各种附件保持仪器的各项性能安全条件仪器缺乏保养的结果: 仪器的性能下降 灵敏度变差,甚至没有信号 稳定性变差 仪器的安全性下降 乙炔气使用的注意事项: 当钢瓶气压力小于400KPa时,不能再使用; 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔使用乙炔气的专用减压阀 乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会 ...

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气相色谱仪器故障排除方法(部件的清洗)

一、 气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物 ...

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气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

1、 点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。2、 点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的 ...

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气相色谱仪器故障排除方法(热导池检测器)

1、桥电流故障在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的 ...

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液相色谱柱的维护

1、 注意正确地使用和存放色谱柱,不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类溶剂,反相柱用甲醇,离子交换柱用水或甲醇/水。某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范围内,其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况,键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。2、 色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。 ⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱,经过净 ...

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气相色谱仪器故障排除方法(保留时间不重复)

引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。排除保留时间不重复故障的步骤如下:(1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步 ...

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(盐雾箱、高低温箱)常见故障排除

故障类别 故障现象 系统检查 11 故障排除 电 器 部 分 无电源 外接电源是否接好/电压是否正常 重新接好 电源进线/连线接触是否良好 电源保险接触是否良好/是否烧毁损坏 重新安装 / 更换熔芯 空气开关是否开启 开启空气开关 整机无法启动 连线接触是否良好 重新接好 电源按钮接触是否良好 / 是否烧毁损坏 维修/更换 接触器或继电器接触是否良好/是否烧毁损坏 仪表超温设置是否正确/是否烧毁损坏 重新设置/更换 风机热继电器是否动作 重新调整/更换 无加热 连线接触是否良好 重新接好 仪表显示是否正常/是否有输出 维修/更换 仪表设置是否正确 重新 ...

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Flowline MINE 系列超声波液位计在实际应用中故障灯常亮的解决方案

FLOWLINE MINE 系列超声波液位计是一种性价比极高的液位计产品。有体积小巧,编程简单,精度高,盲区小,探头防腐蚀等技术优点,而且价格在进口超声波产品中有绝对的优势。笔者在推广Flowline超声波液位计的应用中,也取得客户对该产品的广泛认同与好评。但在实际应用情况中,也有少部分客户反映使用不正常,超声波顶部蓝色故障灯常亮的事故,经笔者认真沟通安装及使用情况后,亲临不同客户现场查看多次。最终给予了很好的,而且不 ...

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