1.目的 规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。2.范围 本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。3.职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1 ...
离子交换平衡,离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。 目前,离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的 ...
又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 将复色光分离成光谱的光学仪器。光谱仪有多种类型,除在可见光波段使用的光谱仪外,还有红外光谱仪和紫外光谱仪。按色散元件的不同可分为棱镜光谱仪、光栅 ...
目前,商品化的色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有售,而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。 在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填 ...
1 柱载气流量的选择 通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。 某些检测器,如电 ...
气相色谱仪(化学分析仪器)应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究;
时间的主要有三个方面的因素:组分性质、固定液及柱条件和仪器操作条件。对于特定的组分和色谱仪器系统以及色谱柱子,前两个方面的因素通常是不变的,容易调整的则只有操作条件,如:载气压力、流速、柱温等。 对于特定的目标组分,方法柱前压为p1时,保留时间为,在其它影响因素不变的条件下,在p1的某个范围内选择6个压力条件重复试验,可获得包括p1在内的7组压力―保留时间数据。绘制p-tR曲线(必要时进行曲线回归,得到一定范围内的曲线方 ...
要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。 选择色谱分离方法的主要根据是试样的相对分子质量的大小、在水中和有机溶剂中的溶解度、极性和稳定程度以及化学结构等物理性质和化学性质。一、相对分子质量 对于相对分子质量较低(一般在200以下),挥发性比较好,加热又不易分解的样品,可以选择气相色谱法进行分析。相对分子质量在200~2000的化合物,可用液一固吸附、 ...
凝胶色谱属于液相色谱,它是按被分析混合物不同组分分子大小的不同进行分离的,多用于高聚物的分析。它以液体做流动相,以多孔固体做固定相,其中孔是有一定尺寸限制的,而且大小不一。 它的分离过程是在装有多孔固定相的色谱柱中进行的。当尺寸大小不同的分子通过色谱柱时,可占据的窨体积也不同对流动相分子而言,填料孔的尺寸大得多,因些,流动相可以自由扩散出入;而大小不同的样品分子则要渗透到不同的孔中,较大的分子只能进入较大的孔中,较 ...
使用前一定要仔细阅读说明书。 在检定(测试)中我们发现,对天平进行首次计量测试时误差较大,究其原因,相当一部分仪器,在较长的时间间隔内未进行校准,而且认为天平显示零位便可直接称量。(需要指出的是,电子天平开机显示零点,不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准,只能说明天平零位稳定性合格。因为衡量一台天平合格与否,还需综合考虑其它技术指标的符合性)。因存放时间较长,位置移动,环境变化或为获得精确测量,天平在使用前一般都应进 ...
高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很 ...
二、过滤 任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住,最后的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此,要采取各种预防措施,包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。在HPLC系统中,颗粒物的主要来源有三个途径:流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。1、流动相 如果流动相均由高效液相色谱级溶剂 ...
⑴、食品和营养食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开,一次即能分开,然后定性和定量,方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖,可用 ...
三、冲洗 使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方,对于这些地方经常性的冲洗,将使你的系统保持在“Ready”状态。1、流动相储液瓶 首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂 ...
选择适合的检测方法并正确的使用液位计是液位测量成功的关键。在流程设备日常的液位测量中,用户和测量设备的生产厂家之间总是存在着一些矛盾。譬如,用户中没有经过专业培训的操作人员,而生产厂家提供的液位计对操作人员的技术要求却越来越高。 Lanxess公司设备运行工程师UweWitte先生对此表示:“随着企业人员的减少和工作岗位配备的变化,许多应该反馈给设计者和设备制造商的重要信息往往不能及时到位,供应商与用户并没有实 ...
气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态, ...
快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种,通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点,在纯化有机化合物应用方面,几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术,科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度 ...
不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等,分析仪器正是利用这些特点来完成定性分析和结构分析的。 不过,大多数物质在各种物理和化学特性上往往没有质的不同,只有量的差异,而且这种差异往往并不十分显著。因此,利用分析仪器来进行定性分析,首先必须充分地认识待分析物质,以及与其共存的其他物质的各种物理和化学特性,以它们质的不同或量的显著差异,作为选用或制造分析仪器 ...
1 制备色谱到底是什么? 答;有些搞分析色谱的朋友,对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料 ...
紫外线也是一种电磁波,其波长紧邻并短于紫色可见光为200nm~380nm(指近紫外光),太阳是产生紫外线的最大的光源,还有一些其它的物理现象也可以产生紫外线,例如电气焊。由于紫外线的不可见的特性,人们往往在不知不觉之中就受到它的伤害。紫外线对人体的伤害与紫外线的辐射强度和辐射时间成正比,即照射剂量越大,对人的伤害越严重。人体受到短时间照射即会产生皮肤泛红、搔痒、起过敏性的丘疹;长时间照射会使皮肤组织受到严重的伤害 ...