常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下： 1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20-30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。 2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或５％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。 3、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 4、釉化：把欲处理的担体在2、3％的碳酸钠－碳酸钾（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅烧3、5小时，然后升温到980度煅烧约04分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后

　　以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法（HPLC）。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱，经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 　　由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广（样品不需气化，只需制成溶液即可）、色谱柱可反复使用的特点，在《中国药典》中有50种中成药的定量分析采用该法，已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 　　高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法；按色谱原理不同可分为分配色谱法（液-液色谱）和吸附色谱法（液-固色谱）等。 　　目前，化学键合相色谱应用最为广泛，它是在液－液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上，形成的固定相称为化学键合相，不易流失是其特点，一般认为有分配与吸附两种功能，常以分配作用为主。C18（ODS）为最常使用的化学键合相。 　　根据固定相与流动相极性的不同，液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相

原子发射光谱仪 Atomic Emission Spectrometer AES 电感偶合等离子体发射光谱仪 Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP 直流等离子体发射光谱仪 Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP 紫外-可见光分光光度计 UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis 微波等离子体光谱仪 Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer MIP 原子吸收光谱仪 Atomic Absorption Spectroscopy AAS 原子荧光光谱仪 Atomic

低温恒温槽 广泛用于石油、化工、电子仪表、物理、化学、生物工程、医药卫生、生命科学、轻工食品、物性测试及化学分析等研究部门，高等院校，企业质检及生产部门，为用户工作时提供一个热冷受控，温度均匀恒定的场源，对试验样品或生产的产品进行恒定温度试验或测试，也可作为直接加热或制冷和辅助加热或制冷的热源或冷源。 离子计 离子计是专门用于测量各种溶液多种离子浓（活）度的仪器,配上对应的测量离子选择电极能紧密测量多种离子浓度。广泛应用于工业,农业,科研,环保等领域. 光泽度计 是用来测量各种非金属物体表面光泽度的专业仪器，广泛应用于油漆、涂料、塑料、石材、家具、家电等行业。 电位差计 就是根据补偿法或对消法测试原理对静电场或电路中两点间的电动势之差的测量。 自准直仪 自准直仪是高精度测角用的光学仪器，广泛应用于测量导轨的直线度、精密平板的平面度、精密轴系的晃动误差等。 百分表 百分表通过测杆的读数变化来测量物体细小规格变化。现也分为数显和机械两种,精度达到0.01mm。 卡尺 用来测量各类工件的各种尺寸。 露点仪，充填泵 是机械设备和环保行业常用的

有关压力的一些解释： 1、 大气压：地球表面上的空气柱因重力而产生的压力。它和所处的海拔高度、纬度及气象状况有关。 2、 差压（压差）：两个压力之间的相对差值。 3、 绝对压力：介质（液体、气体或蒸汽）所处空间的所有压力。 绝对压力是相对零压力而言的压力。 4、 表压力（相对压力）：如果绝对压力和大气压的差值是一个正值，那么这个正值就是表压力，即表压力=绝对压力-大气压＞0。 5、 负压（真空表压力）：和“表压力“相对应，如果绝对压力和大气压的差值是一个负值，那么这个负值就是负压力，即负压力=绝对压力-大气压＜0。 6、 静态压力：一般理解为“不随时间变化的压力，或者是随时间变化较缓慢的压力，即在流体中不受流速影响而测得的表压力值”。 7、 动态压力：和“静态压力”相对应，“随时间快速变化的压力，即动压是指单位体积的流体所具有的动能大小。”通常用1/2ρν2计算。式中ρ―流体密度；v―流体运动速度。” HART协议和现场总线技术有哪些异同？ HART和现场总线技术都可以实现对现场设备的状态、参数等进行远程访问。同时，两种技术都支持在一

使用仪器应注意的几项要点： 　　一.使用前首先要阅读该仪器的使用说明书（实用指南）,熟悉各按钮操作, 　　二.仪器拆箱后,应对照装箱,看配件（附件）是否齐全, 　　三.如需要安装,参照装配图,旋紧各部位连接的紧固缧钉.调整好高度或距离, 　　四.接通电源，打开定时器，（定时器也属电源开关），调速或调温都是从低到高或从小到大，严禁高速起动,旋钮旋转方向仪器面板上都有明显标志,一般顺时转为升高,反则为下降。 　　五.仪器在使用过程中,如发现异常响声或异常气味时,应立即切断电源,找专业修理人员维修或直接打电话与经销商联系，切勿自行拆卸, 　　六.使用完后,应及时关闭电源,清理仪器外表面卫生,如要长期不用,可用原包装盒或箱保存。 　　七.仪器不能超负荷或超长时间使用,工作负载和工作时间都是根据仪器的结构和特点而定的。 　　八.不会操作或瞎操作都会造成不安全隐患,甚至会造成人身伤亡。 　　正确使用会延长仪器的使用寿命

随着科学技术的发展，对各种仪器仪表的要求也越来越高。金在各种精密自动化仪器上的应用也越来越占有重要位置。 工业用测量及控制设备上广泛使用以脉冲变线位移和角位移的绕线，电位计占有重要位置，电位质量是测量控制系统工作精度的决定因素。由于这个原因，往往要求这种设备在各种工业气氛的不同温度下长期工作。这是采用金或合金作为精密电位计关键材料的原因。 在测试技术中应用的精密电位计的某些部分材料有很高的比电阻，以及小到接近于零的电阻温度系数，以致电阻在工作时是常数 (保持常数的难度非常大)。金―钯―铬合金、金―钯―锰合金、金―钯―钒合金、金―钯―铁合金除能满足上述要求外，在加工的机械性能、热稳定性等各方面都达到了较好的水平。 工业上测量温度常采用热电偶和电阻温度计。热电偶是由两种不同成份的金属丝组成，由于测量点的冷端间的温度差引起能用毫伏计测量出的热电势，是基于温度的热电势的变化来测量温度的，因此对材料的热稳性要求是很严格的。 金―钯合金常用做某种型号热电偶元件。金(40％)、钯和铂(10%)或铟铑配对时产生很大热电势，这种热电偶可在100

国标标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）、国际法制计量组织（OIML）、国际计量局（（BIPM）、国际纯物理和应用物理联合会（IUPAP）、国际纯化学和应用化学联合会（IUPC）以及国际临床化学联合会（IFCC）7个国际组织于1993年修订了《国际通用计量学基本术语》（International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology）(以下简称《VIM》)。我国国家质量技术监督局于1998年9月发布了JJF1001－1998《通用计量术语及定义》（以下简称《JJF》国家计量技术规范。在以上两个文本中，对测量准确度、流量仪器的准确度和准确度等级均有确切的定义和说明。本文以这些文件为依据，提出使用这些概念时必须注意的问题。 　　1． 准确度 　　对应的英文为accruacy(这个词既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器在的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。当用于测量仪器时，定义为测量仪器给出接近于真值的能力，所有这些场合，准确度均为一种定性的概念而非定量的。因此，准确度

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。 高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。 1．对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 （1）色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。 填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等因素）以及色谱柱的填充，将直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔

　　对于各类不同的生产场合和检测要求,选择合适的气体检测仪是每一个从事安全和卫生工作的人员都必须十分注意的。这里我们将就一些具体情况做一介绍,供大家参考。 确认所要检测气体种类和浓度范围: 每一个生产部门所遇到的气体种类都是不同的。在选择气体检测仪时就要考虑到所有可能发生的情况。如果甲烷和其它毒性较小的烷烃类居多,选择LEL检测仪无疑是最为合适的。这不仅是因为LEL检测仪原理简单,应用较广,同时它还具有维修、校准方便的特点。如果存在一氧化碳、硫化氢等有毒气体,就要优先选择一个特定气体检测仪才能保证工人的安全。如果更多的是有机有毒有害气体,考虑到其可能引起人员中毒的浓度较低,比如芳香烃、卤代烃、氨(胺)、醚、醇、脂等等,就应当选择前章介绍的光离子化检测仪,而绝对不要使用LEL检测器应付,因为这可能会导致人员伤亡。 确定使用场合: 工业环境的不同,选择气体检测仪种类也不同。

　　本文分为两部分。第一部分提出了一种利用泥土（以及其中的腐殖质）还原和吸附铬的实验方法，讨论了这种方法在实验室含铬(VI)废水的处理中的可行性及可操作性。第二部分主要从综合处理的角度，讨论了实验室中含铬、汞、铅等废水的处理方法，提出一种综合处理、反复利用的思路。 关键词　实验室、废水处理、无机化学、环境保护 一、导言 　　在浦口校区大学一年级的学生实验中，含有重金属离子及其配合物的废水是最主要的污染物。目前，这些废水未经任何处理即直接排放，对周边环境造成了不小的损害。 　　我们认为，在建立一套较为完善的废水处理系统之前，尝试以可行性强、操作简单的化学方法降低重金属污染是值得考虑的。对此，主要的思路有两条，一是降低污染物毒性后排放，二是将金属回收利用。本文从这两个角度出发，分为两部分。第一部分针对铬这一最主要的污染物，尝试了以含腐殖质的泥土还原并吸附铬(VI)，将其排放形式转变为低毒的铬(III)的实验方法。第二部分则论述了具体的实施方法，希望能尽量减少排放物的污染，或者利用不同实验的废料废水相互作用，创造各种金属的回收条件。 二、淤泥处理铬(VI)废水的实验方法

　　光学分析法是利用待测定组分所显示出的吸收光谱或发射光谱，既包括原子光谱也包括分子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱的分析方法，即通常所说的可见与紫外分光光度法、红外光谱法；利用其发射光谱的分析方法，常见的有荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸收光谱的分析方法，即原子吸收法；利用被测定组分的发射光谱的分析方法，包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。 （一）比色法 分光光度法的前身是比色法。比色分析法有着很长的历史。1830年左右，四氨络铜离子的深蓝色就被用于铜的测定。奈斯勒的氨测定法起源于1852年，大约在同一年，硫氰酸盐被用来分析铁。1869年，舍恩报道说钛盐与过氧化氢反应会产生黄色，1882年，韦勒（Weller）将此黄色反应改进成一种钛的比色法。钒也能与过氧化物发生类似的反应，生成一种橙色络合物。1912年，梅勒一方面利用1908年芬顿发现的一个反应（二羟基马来酸与钛反应呈橙黄色，与钒反应无此色），另一方面利用与过氧化物的反应，得出了一种钛和钒这两种元素的比色测定法。 吸收光度分析法提供了非化学计量法的一个很好

1 制备色谱到底是什么？ （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 （2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 （3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成―管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身 　　熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。 　　熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 　　当实验要

1.吸附剂的选择及处理 　　吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。 2.溶剂与洗脱剂 　　两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。　　 3．柱的装填和样品的加入　 色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保

1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以 h 表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x 1／2表示。 5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以 td 表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以 tr 表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖ d 表示。 7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖ d 表示，载气平均流速以Ｆ c 表示，Ｖ d=tdxFc 。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖ r 表示，Ｖ r=trxFc 。

高效液相色谱仪操作步骤： 1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜. 2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)． 打开hplc工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)． 进入hplc控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)． 调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)． 设计走样方法。点击file，选取se-lect users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳

毛细管电泳(CE或HPCE)是一种经典电泳技术与现代微柱分离有机结合的新兴分离分析技术。 与传统的分离方法相比，CE具有高效、快速、灵敏、样品用量少等特点，使其成为极为有效的分离技术，广泛应用于分离蛋白质、糖类、核酸等多种物质。 与经典电泳相比，毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽，柱效较低的缺点，确保引入高的电场强度，改善分离质量，具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点，而且所需样品少、成本低，更为重要的是，它又是一种自动化的仪器分析方法。 毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术，很大程度上两者互为补充，但无论从效率、速度、用量和成本来说，毛细管电泳法都显示了它的优势。如毛细管电泳法成本相对较低，且可通过改变操作模式和缓冲液成分，根据不同的分子性质(如大小、电荷数、手征性、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离，而高效液相色谱法要用价格昂贵的柱子和溶剂。可见，毛细管电泳法具有仪器简单、分离模式多样化、应用范围广、分析速度快、分离效率高、灵敏度高、分析成本低、环境污染小等特点。

读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5―4A)。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液， 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5―4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。 滴定操作 使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。 注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。 使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。 用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.

(1) 按两相状态分类：以流动相状态为标准划分类型。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法Gaschromatography (GC)；用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法 Liquid chromatography LC. (2) 按样品组分在两相间的分离机理分类：利用组分在流动相和固定相之间的分离原理不同而命名的分类方法。包括，吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、凝胶渗透色谱法、离子色谱法和超临界流体色谱法等十余种方法。 (3) 按色谱技术分类:为提高组分的分离效能和高选择性，采取了许多技术措施，根据这些色谱技术的性质不同而形成的色谱分类法。例如，程序升温气相色谱法、反应气相色谱法、裂解气相色谱法、顶空气相色谱法、毛细管气相色谱法、多维气相色谱法、制备色谱法等七种方法。 (4) 按固定相存在形态分类：根据固定相在色谱分离系统中存在的形状，可分为柱色谱法（其中又含填充柱色谱法和开管柱色谱法）、平面色谱法（其中又含纸色谱法和薄层色谱法）等九种方法。 (5) 按色谱动力学分类：根据流动相洗脱的动力学过程不同而进行分类的色谱法，例如，冲洗色谱法、顶替色谱法和迎头色