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可根据需要调节容量的阴离子交换柱

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     可调容量阴离子交换柱(IonPac Cryptand A1),是 Dionex 公司在柱填料技术方面又一次突破, 其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可为氢氧化 锂、氢氧化钠或氢氧化钾,因而柱容量范围各不相同。可变的柱容量对使用低浓度淋洗液,快速洗 脱多价阴离子是很理想的。
 
 
优越的色谱性能
 
       多价阴离子的测定,包括多磷酸盐和多磺酸盐
   10 分钟内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定
       柱选择性的最佳条件:操作温度 35℃,以保证保留时间的重现性
       氢氧化钠和氢氧化锂淋洗液作容量梯度,适用于大多数多价阴离子的测定
       氢氧化钾淋洗液适用于要求高容量的分析应用
       中等容量:73ueq/column(3×150mm)
       对有机溶剂兼容,可提高分析物的溶解度,改善柱选择性或柱子清洗的高效性
 
 
可调柱容量的填料结构
     IonPac Cryptand A1 柱采用独有的树脂技术,该技术将穴状配体分子(cryptand)以共价键方式 键合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯树脂上,如图 1 所示。穴状配体是双环化合物,能络合金属阳离子, 如 Na+,Li+,或 K+。在金属阳离子存在下,穴状配体分子产生一个带有正电荷的阴离子交换位置。

     氢氧化锂淋洗液适应于低容量范围的应用要求。Li+与穴状配体的键合常数低,小于  1,所产生 的离子交换位置很少;因此,观测到的是低容量范围。氢氧化钠淋洗液适应于中等容量范围的应用 要求。Na+与穴状配体的键合常数为  3.9,导致中等阴离子交换容量。氢氧化钠和氢氧化锂可独立使 用或一起使用,适用于对大多数无机阴离子分离的容量梯度。对诸如奎尼酸盐,甘醇酸酯,乙酸根 和甲酸根的分离,则要求增强保留或高的容量范围。这类应用,淋洗液选择氢氧化钾(键合常数为


5.4)。
 
 
容量梯度的优点
     “容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推荐操作模式。其运行时间短,峰效好。梯度开始时,最初 的 NaOH 淋洗液浓度为 10mM,可产生中等容量的阴离子交换表面。而在 0.1min 一步梯度达到 10mM LiOH,  则可使该柱转变为低容量离子交换表面。Cryptand  柱的容量梯度可显著缩短运行时间,而 不是使用传统的阴离子交换柱的淋洗液浓度梯度。此外,Cryptand  柱也可用于传统的淋洗液浓度梯 度模式。
 
     通过容量梯度来控制运行中的柱容量,以达到控制柱效和方法运行时间的目的。图 2 表明了测 定无机阴离子和可极化阴离子所采用的容量梯度。在 11min 之内可完成常见阴离子的极佳分离,对 疏水性阴离子,包括  I-,硫代硫酸根,硫氰酸根以及高氯酸根,也可得到峰形佳和峰效好的分离效 果。通过使用容量梯度,强保留的阴离子可在低的淋洗液浓度下洗脱出来,因此噪音低,改善了检出限。

   图 2   采用 NaOH/LiOH 作容量梯度,在 Cryptand A1 柱上测定无机阴离子和可极化阴离子
 
 
铬酸电镀槽中的有机添加剂的分析
 
     Cryptand A1 柱在监测铬酸电镀槽中的有机添加剂的浓度方面是很理想的。图 3 表明用 Cryptand
 
     A1 柱和氢氧化钠/氢氧化锂容量梯度分离铬酸电镀槽中的甲烷二磺酸和乙烷二磺酸。

                   图 3   用 Cryptand A1 柱测定铬酸电镀槽中的有机添加剂

     采用 Cryptand A1 柱和容量梯度测定高电荷阴离子 高电荷阴离子的分离,如多磷酸盐或多磺酸盐,可使用简单容量梯度。该法可理想地用于制药和洗涤剂配方,降低水硬度的水处理,清洗剂,以及肥料等各类行业中多磷酸盐的检测。其它应用 包括用于食品添加剂中用以控制  PH  值和含水量的多磷酸盐,多价螯合金属离子,以及提高溶液的 离子强度的多磷酸盐。图 4 表明在 Cryptand A1 柱上用容量梯度可在约 10min 之内完成多磷酸盐的 分离。

   图 4   容量梯度在 Cryptand A1 柱上分离多磷酸盐齐聚物

     Cryptand A1 柱还可用于聚乙烯基磺酸齐聚物的分离,如图 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度, 可在 20min 之内轻松完成对多价分析物的分离。

                     图 5   用 Cryptand A1 柱分离聚乙烯基磺酸齐聚物

     氢氧化钾淋洗液高容量应用 对较高容量要求的应用,建议使用氢氧化钾淋洗液
 
温度
 
     将 Cryptand A1 柱在可控温度下操作能够获得可重现的保留时间。Cryptand A1 柱的操作温度为35℃。较高的温度会产生较短的运行时间。操作温度低,则保留时间长。
 
 
推荐的抑制器
     为获得最佳峰效,Cryptand A1 柱应使用 2-mm ASRS 阴离子自身再生抑制器。Atlas 阴离子电抑 制器(AAES),可在低于 25ueq/min 条件下使用。
 
 
温度控制
 
     IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作,以保证保留时间的重现性。
 
 
瓶装淋洗液
     在 Cryptand A1 柱上以氢氧化钠,氢氧化锂或氢氧化钾瓶装淋洗液作容量梯度时,需在梯度泵和 进样阀之间安装阴离子捕获柱(ATC-3,2mm),用以消除淋洗液中的阴离子杂质。淋洗液的制备和 贮存都要用塑料瓶。
 
 
EG40 淋洗液发生器
     EG40 淋洗液发生器可从水中自动产生氢氧化钾淋洗液。当用 EG40 输送氢氧化钾淋洗液时,要 在 EG40 支架前安装 ATC-HC 柱。而在痕量分析中,则要在 EG40 脱气装置和进样阀之间安装 ATC-3
(2-mm)柱。
 
 浓缩柱
 
     用 IonPac Cryptand G1(3×30mm)保护柱作 3-mm 浓缩柱。

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