【摘要】 目的 为石油化工企业车间空气中的多种有害污染物提供快速准确的定性、定量分析方法。方法 用活性炭管采集被污染车间中一定量的空气，用二硫化碳解吸后，在毛细管柱气相色谱仪上进行分析，测定其方法的工作曲线、最低检出限、测量范围、解吸效率等。结果 2006年9月和12月，用此法分两次对齐齐哈尔某石油化工企业车间空气成功进行了监测分析。结论 此法对存在多种有害成分污染的车间空气，用活性炭管采样后进行分析，试验结果符合实验方法的要求。 　　【关键词】 气相色谱法 毛细管色谱柱 石油化工车间空气 挥发性有机毒物 　　典型的石化厂车间空气一般有C2~C6（C2合峰、C3合峰、C4合峰、C5合峰）己烷、苯、甲苯、二甲苯等常见的系列有机气体。苯由呼吸道进入人体后主要分布在大脑、肾上腺和血液，对中枢神经及造血系统造成损害；甲苯和二甲苯(二甲苯有对位、间位、邻位三种异构体)由呼吸道、皮肤、消化道吸收后分布在脂肪组织、肾上腺及骨髓、脑、肝脏,可损害神经系统和产生皮肤粘膜刺激症状。故苯系物不但是空气和饮水中有机污染物的重要来源，在工业生产中对作业工人危害极大。采用活性炭管采样，将其热解

　　【摘要】目的 建立三棱超临界CO2萃取物中芦丁的鉴别和含量测定方法。方法在聚酰胺膜上点样，以80%乙醇作为展开剂鉴别芦丁，采用Symmetry C18色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸（14∶1∶85）为流动相，柱温25℃，在流速为1.0 ml・min-1，360 nm的检测波长下，测定芦丁含量。结果在三棱的超临界萃取物中含有芦丁成分，建立的液相色谱方法在芦丁浓度为0.003 40～0.02432 mg・ml-1的范围内线性关系良好，样品在8 h内稳定，平均加样回收率为98.56%，以峰面积作精密度实验，RSD为1.38%。结论三棱的超临界萃取物中含有芦丁，建立的高效液相色谱方法线性关系良好，精密度和回收率高，适合于三棱中芦丁含量的测定。 　　【关键词】 反相高效液相色谱； 薄层色谱鉴别； 芦丁； 超临界萃取 　　Determination of Rutin in SFE Extract of Sparganium stoloniferum by RP�HPLC 　　LI Ke�yi， LIU Hong�meundefined 　　(Biochemical Eng

　　【摘要】 以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理，获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离，并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准，色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法；定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果，占总含量达80％以上。　　【关键词】 柱色谱分离，Fischer-Tropsch合成，气相色谱　　Analysis of Liquefaction Product Oils from Fischer-Tropsch Synthesis by　Using Column Liquid Chromatography/Gas Chromatography　　Fan Gai-Ｘian, Li Ying, Yang Ji-Ｌi, Li Ying, Xu Yuan-Ｙuan, Xiang Hong-Ｗei, Li Yong-Ｗang　　1(State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Co

　　【摘要】 目的：探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时，所采集的HPLC图谱中，出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18 (4.6 mm×150 mm，5μm)，江苏淮阴C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液（冰醋酸调pH值至3.3）�甲醇�乙腈(25∶30∶18)；检测波长262nm。结果：在本文收集的试验条件下所采集的色谱图中，马来酸氯苯那敏对照品均出现了前后两个峰，马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置可能在不同的色谱条件下有明显变化。结论：色谱图中马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置应加以确定，以防止对马来酸氯苯那敏对照品纯度产生疑虑。 　　【关键词】 马来酸氯苯那敏；高效液相色谱法；色谱峰定位 　　马来酸氯苯那敏(2�〔对�氯���〔2�（二甲氨基）乙基〕苯基〕吡啶马来酸盐)，作为抗组胺药物，常被应用于多种复方化学药物制剂处方中。其加入量通常较微量，但其药理药效作用明显，在大多数此类复方药品中是需要定量的成分,一般会采用H

　　【摘要】 目的：本文对糖槭果实的有效成分进行研究。方法：通过冷水浸渍提取法、60℃水提取法和乙醇浸渍提取法对糖槭果实中不同极性的成分进行提取；采用试管预试法、纸色谱法和薄层色谱法对所提取的不同极性成分进行检测。结果：糖槭果实中含有氨基酸、糖、黄酮、皂苷、香豆素、有机酸、鞣质等有效成分。结论：糖槭果实含有丰富的有效成分，可用于提取分离，具有药用开发价值。 　　【关键词】 糖槭果实 有效成分 纸色谱 薄层色谱 　　糖槭Acer Saccharum为槭树科Aceraceae槭属Acer落叶乔木植物［1］，原产于北美洲，引入我国已有近百年的历史，分布于东北、华北、西北等主要城市作为行道树栽培。目前，国内外关于糖槭果实的药用研究较少。本文对糖槭果实的有效成分进行研究，为合理采集和有效利用糖槭资源奠定物质基础和科学依据。 　　1 仪器、试剂和药品 　　KQ-5200型超声清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)，硅胶G(青岛海洋化工有限公司)，UV-1型三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)，糖槭果实（2007年6月采集于佳木斯大学，由佳木斯大学天然药物化学教研室张宇教授鉴定

　　【摘要】 目的：建立酸枣仁合剂的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法和HPLC法。结果：TLC法鉴别酸枣仁合剂中知母、茯苓和川芎等药材；HPLC测定酸枣仁皂苷A的含量，酸枣仁皂苷A在0.55～1.1 mg/mL范围内线形关系良好（r＝0.9997），平均加样回收率为100.45%，RSD为1.30%。结论：鉴别重复性好、专属性强，含量测定方法简便，准确。 　　【关键词】 酸枣仁合剂；薄层色谱法；高效液相色谱法；酸枣仁皂苷A 　　Identification of Suanzaoren mixture and its quantitative determination for jujuboside A 　　HE Lin1, LIU Zhi�jun2, HU Xiao�bing3 (1. The Children’s Hospital of Chengdu, Sichuan Chengdu 610017, China; 2. The Core Hospital of Chengdu Railway Bureau, Sichuan Chengdu 610031

　　【摘要】 目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定胆汁中美罗培南的浓度。方法 色谱柱：Waters Symmetry C18(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾(pH6.5，8∶92)；流速1.5ml/min；检测波长300nm；进样量20μl；柱温22.5℃。结果 美罗培南的胆药浓度在0.5～500.0μg/ml范围内，浓度与峰面积比的线性关系良好(r=0.9999)，胆汁中最低定量限为0.5μg/ml。HPLC方法回收率达96.87%以上(n=15)。日内RSD≤6.22%，日间RSD≤3.69%。结论 本方法简单、快速、准确，可用于美罗培南的浓度测定和药动学研究。 　　【关键词】 美罗培南； 高效液相色谱法； 胆汁 　　ABSTRACT Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method to assay the concentration of meropenem in bile. Methods A Wa

　　【摘要】 目的：建立氢氯噻嗪原料药的含量测定方法。方法：采用C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1 mol/L磷酸二氢钠�乙腈（9∶1）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长271 nm，流速1.5 mL/min，柱温30 ℃。结果：氢氯噻嗪浓度在0.004～0.20 mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999，n=7），加样回收率99.82%，RSD=0.98%。结论：该方法专属性强，灵敏度高，重复性好，操作简便，适用于氢氯噻嗪原料的质量控制。 　　【关键词】 氢氯噻嗪 高效液相色谱法 含量测定 　　HPLC Determination of Hydrochlorothiazide 　　ZENG Tan, ZHOU Lin 　　(Chongqing Institute for Drug Control, Chongqing 400121, China) 　　［Abstract］ Objective:To develop an HPLC method for the determination of Hydro

　　【摘要】 目的测定四川回春堂瓜蒌种植示范基地和当地药农的瓜蒌籽中脂肪酸含量及组成。方法气相色谱法。结果两地瓜蒌籽中油脂含量较高，分别达40.5%和37.8%。其不饱和脂肪酸含量达87%以上，必需脂肪酸含量达47%，比菜籽油高，接近玉米油和大豆油。瓜蒌籽油中还含有较多的EPA和DHA。结论瓜蒌籽中含大量油脂，其不饱和脂肪酸和必需脂肪酸含量较高，极具开发潜力。 　　【关键词】 瓜蒌籽 脂肪酸 气相色谱法 　　瓜蒌Trichosanthes kirilowii Maxim为葫芦科多年生雌雄异株藤本植物，因其形状象小西瓜，果实从藤上向下挂，故名“吊瓜”。瓜蒌全身都可入药。其果皮称瓜蒌壳，具有清热化痰、利气宽胸功能；种子称瓜蒌仁，富含油脂、甾醇、三萜皂苷、蛋白质、维生素及钙、铁、锌、硒等16种人体所需微量元素。常食瓜蒌籽，对保护呼吸和心血管系统、抑制癌细胞、治疗糖尿病、提高人体免疫功能有一定的作用；根称天花粉，具生津止渴、降火润燥、抗艾滋病、抗肿瘤的作用［1，2］。瓜蒌药用价值高，在国内外久负盛名。 　　目前对于瓜蒌药用有效成分缺乏系统深入研究，因此很有必要对其有效成分进行

　　【摘要】 目的:建立三磷酸胞苷二钠注射液含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法（HPLC）。结果:此法可使三磷酸胞苷二钠与二磷酸胞苷二钠、一磷酸胞苷二钠得到非常好的分离。结论:本法适用于本制剂的质量控制。 　　【关键词】 三磷酸胞苷二钠;高效液相色谱法;反相柱 　　三磷酸胞苷二钠（CTP）是一种核苷类药物，在体内参与核酸及磷脂的合成代谢，促进蛋白质的合成，临床上主要用于治疗多种原因引起的神经系统疾病及血管硬化症。CTP非常不稳定，属于热敏感药物，其降产物为二磷酸胞苷二钠（CDP）与一磷酸胞苷二钠（CMP）。以往的测定方法误差较大，且操作繁琐。 　　本文采用高效液相色谱法专用的色谱柱测定CTP含量，并与电泳法［1］ 做对照，具有快速、灵敏等特点，并能对其降解的产物进行定性定量分析，现介绍如下。 　　1 仪器及试药 　　CLASS-VPLC-10A液相色谱仪，日本岛津公司;C18 -4:水性柱:Dogsil5μm4.6×25mm，大连伯瑞集团色谱中心，CMP、CDP、CTP对照品，杭州美亚生物技术有限公司提供。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条

　　【摘要】目的建立龙葵中澳洲茄胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用甲醇酸水超声提取龙葵生物碱，在回流条件下对生物碱苷进行酸性水解，得到相应的澳洲茄胺。然后进行高效液相色谱检测，色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm），乙腈-0.05%七氟丁酸（30∶70）体系为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为210 nm。结果龙葵生物碱获得了良好的基线分离；澳洲茄胺的线性范围为102～612 μg・ml-1（r=0.999 9）；加样回收率超过96.0%，RSD为3.35%（n = 6）。结论该方法简单快速，准确可靠，可作为龙葵药材及其制剂的质量控制方法。该方法也为龙葵质量标准的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。 　　【关键词】 龙葵； 澳洲茄胺； 高效液相色谱 　　Abstract:ObjectiveTo develop a new quantitative method for determining solasodine in Solanum nigrum L. by high-performan

　　【摘要】 目的采用薄层定性的方法对哈蟆油进行薄层色谱研究。方法对哈蟆油在不同极性的溶剂、不同提取方法、不同显色剂，展开条件下薄层色谱行为进行研究。结果对哈蟆油的薄层色谱行为有了初步的了解。结论建立了不同极性范围内的哈蟆油薄层色谱图。 　　【关键词】 哈蟆油； 薄层色谱 　　Abstract：ObjectiveTo study Oviductus Ranae by thin-layer chromatography. MethodsThin-layer chromatography complexion of Oviductus Ranae with different pole solvents, different extraction methods, different visualizing reagents and different developing solvents. ResultsThe thin-layer chromatography complexion of Oviductus Ranae had preliminary acquaint

　　【摘要】 目的对海南裂叶山龙眼叶超临界20 MPa压力提取物进行分析，为进一步开发利用该资源提供依据。方法采用CO2超临界流体萃取海南裂叶山龙眼叶的脂溶性部位，气相色谱-质谱联用（GC-MS）法鉴定化学成分，归一化法测定各成分相对含量。结果从海南裂叶山龙眼叶超临界二氧化碳20 MPa压力提取物中共分离出11个组分，全部进行了鉴定，其中含量高于20%的有3个，为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（21.51%）；二十九碳烷（25.73%）；3,5-二烯豆甾烷（25.73%）。结论海南裂叶山龙眼叶的超临界二氧化碳20 MPa压力提取物中含有酯类、烃类、甾类等化学成分，为海南裂叶山龙眼的进一步研究奠定了物质基础。 　　【关键词】 海南裂叶山龙眼； 叶； 二氧化碳超临界流体萃取； 气相色谱�质谱 　　Abstract：ObjectiveTo analyze the constituents extracted from the leaves of Heliciopsis lobata by supercritical fluid CO2 (SFE-CO2) at 20 MPa.

　　【摘要】目的研究大蒜的质量控制方法。方法采用TLC法对大蒜药材进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰。结论该方法简便可行，可用于大蒜的质量控制。 　　【关键词】大蒜；蒜氨酸；薄层色谱鉴别 　　大蒜是百合科Liliaceace葱属植物大蒜AlliumsativumL.的鳞茎，在我国有着悠久的使用历史。大蒜的有效成分为含硫的一系列化合物。大蒜的鳞茎中主要的含硫化合物是S-烯丙基半胱氨酸硫氧化合物――蒜氨酸［1，2］。国内外已上市的大蒜制剂近几十种之多，但各种制剂原料的来源有所不同，而导致制剂质量的差异。为从源头控制大蒜药材质量，本文采用TLC法对大蒜进行定性鉴别。 　　1材料 　　陈蒜：陈蒜1号（编号0501），陈蒜2号（编号0502）；鲜蒜：独头蒜（编号0601），山东白皮蒜（编号0602），山东红皮蒜1（编号0603），山东红皮蒜2（编号0604），喀什沙门乡蒜（编号0605），玛纳斯蒜（编号0606），英吉沙芒辛乡蒜（编号0607），新地蒜（编号0608），老泉子街蒜（编号0609），半截沟蒜（编号0610）。 　　正丁醇20050420，分析纯，

　　【摘要】 目的建立以气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量的方法。方法采用内标法进样，以FFAP毛细管柱（30 m×0.53 mm，1 μm）为色谱柱，柱温为175℃，载气为氮气，柱前压20 kPa，进样口温度为220℃，FID检测器，检测器温度为280℃，空气流速400 ml・min-1，氢气流速40 ml・min-1。结果己内酰胺在5.85～374 μg・ml-1（r =0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为聚酰胺树脂中己内酰胺100.6% (RSD=2.7%),洗脱液中己内酰胺99.96%(RSD=3.0%)。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。 　　【关键词】 气相色谱 聚酰胺树脂 己内酰胺 残留量 　　聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质，由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆过程，反应平衡后的产物含有一定量的单体和低分子环状齐聚物。注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中使用了聚酰胺树脂，由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害［1］，所以须对己内酰胺的残留量进行控制。

　　【摘要】 　　目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2 ml・min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD = 0.90%,n = 6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD = 1.15%,n = 6）。结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。 　　【关键词】 毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片 　　Abstract:ObjectiveTo establish a Capillary GC method for the determination of Bornol in Xueyile.MethodsChromatographic conditions were SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25μm),Detector:FID

　　【摘要】 目的建立一种快速、高效的以非那西丁作为探针药物评价细胞色素P450 1A2（CYP1A2）酶活性的高效液相色谱-紫外检测方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（50 mm×4.6 mm I.D.，5 μm）；流动相为乙腈-水（含0.01％七氟丁酸），梯度洗脱，流速2.0 ml・min-1；检测波长为244 nm。非那西丁与人CYP1A2酶在37 ℃温孵适当时间后，加入50 μl乙腈终止反应，10 000 g离心后取上清液进样分析测定。结果对乙酰氨基酚的保留时间为2.85 min，线性范围为1.00～200 μmol・L-1（r=0.999 9），最低定量限（LLOQ）为1.00 μmol・L-1，回收率为99.8%～102.3%；非那西丁的保留时间为3.68 min，线性范围为1.00～200 μmol・L-1（r=0.999 9），最低定量限（LLOQ）为1.00 μmol・L-1，回收率为98.3%～101.1%。两者的日内、日间相对标准偏差均小于15%，温孵体系中的其他内源性物质不干扰测定。结论该方法快速、稳定、灵敏度高，适合体外非那西

　　【摘要】 　　目的建立薄层色谱法检查槐定碱中有关物质的方法。方法采用碱性硅胶G薄层板，苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）（氨蒸气饱和）为展开剂，依次喷稀碘化铋钾试液和30%的硫酸乙醇溶液显色。结果主成分与其他生物碱、降解产物的斑点能得到较好的分离。结论该法可用于槐定碱提取工艺、原料和制剂的质量监控。 　　【关键词】 槐定碱 有关物质 薄层色谱法 　　Abstract：ObjectiveTo establish the method of Thin-Layer Chromatography for sophoridine and its impurities. MethodsLamella of basic silica gel G was adopted. The spread solvent was made of Benzene-Acetone-Methanol (8∶3∶0.5) (They are saturated by ammonia steam). Color display was made by spraying sparse Potassium Bi

　　【摘要】 　　目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88∶12），流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在4.5～22.5μg范围内线性关系良好（r=0.999 8），RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%，得率为0.376%。结论“醇提凝析法”提取乌索酸工艺实用可行，为工业试验生产乌索酸提供了技术条件；RP-HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽，可作为控制乌索酸质量的方法。 　　【关键词】 大叶紫株叶 乌索酸 结构表征 反相高效液相色谱 　　Abstract：ObjectiveTo extract and purify ursolic acid from Callicarpa macrophylla Vahl leaves and to establish a determination

　　【摘要】 　　目的比较超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取香椿芽挥发性成分。方法超临界CO2流体萃取法。 结果超临界CO2流体萃取所得香椿芽挥发性化合物的种类比水蒸气蒸馏提取所得的挥发性化合物种类多。结论超临界CO2流体萃取法是香椿芽挥发性成分较好的提取方法。 　　【关键词】 香椿芽 挥发性成分 超临界二氧化碳流体萃取 气相色谱 质谱联用分析 　　Abstract：ObjectiveTo compare the extraction of essential oil from Toona sinensis Roem. by supercritical-CO2 fluid extraction(SFE)and steam distillation(SD). MethodsSupercritical-CO2 fluid extraction. ResultsThe kinds of components of essential oil extracted by SFE were more than those by SD.ConclusionThe extracti