柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4． 更换柱子 ...

原因可能有1泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2比例阀失效，更换比例阀即可。3泵密封垫损坏，更换密封垫即可。4溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5系统检漏，找出漏点，密封即可。6梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

① 必须是HPLC级的，不与固定相发生化学反应。② 对样品有适宜的溶解度，要求k在1～10范围内（可用范围）或2～5（最佳范围）。k值太小，不利于分离；k值太大，可能使样品在流动相中沉淀。③ 必须与检测器相适应。如用紫外检测器时，不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。④ 粘度小。⑤ 必须脱气：由于流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰。因此，流动相在使用前必须经超声脱气30分 ...

1、溶剂过滤器是易碎品，切不可整体搬移，特别不能拿着夹子搬移2、过滤膜选择要选择合格产品，不合格的会溶进杂质，可用待过滤的溶剂浸泡24小时看有无溶解现象，以考察过滤膜质量。3、过滤膜分有机和水系，要区分开。4、水系过滤，有机用有机膜，最好过滤后再混合，混合后的流动相用哪个比例大用哪种膜。5、膜不分反正，但最好光滑一面向上，粗糟一面向下过滤效果会好。6、废弃过滤膜不要随意丢弃，过滤膜对环境有污染，不宜绛解。收集统一处理。7、 ...

一、开机前准备 1. 实验室温度应保持在15～30℃之间，湿度小于80%。2. 根据样品测试要求选择并连接合适的色谱柱、抑制器、检测器。二、开机1. 开启高纯氦气，使压力在3―4Mpa。按顺序开启泵电源、主机电源。2. 打开计算机，进入PeakNet MainMenu工作站系统。三、样品分析与采集数据 1. 双击PeakNet Run，在此界面上点File→Moldifly，选择合适的分析方法文件。点Baseline，仪器开始走基线。2. 基线平直后，用注射器把处理 ...

1、样品量不足：解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多：调整衰减即可。5、检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。7、检测池中有气泡：解决办法为排气。8、记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。9、流动相流量不合适：调整流速即可。10、检测器与记录仪超出校正曲线： ...

一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5 ...

根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间(8―30小时)，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷，二氯甲烷等)通过色谱柱。当然，清洗溶剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清 ...

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4、更 ...

一、开机前准备1．实验室温度应保持在10～30℃之间，一天内室温变化不超过±2℃，湿度小于80%。2．打开仪器主机门，检查仪器各部分是否正常，更换合适的电源、毛细管和检测器。检查仪器和记录仪连线是否正确。3．更换清洗毛细管用的超纯水和酸、碱溶液。二、开机打开毛细管电泳仪开关，打开记录仪开关。三、操作过程及数据输出1． 设置记录仪参数：输入当前日期和时间，对WIDTH、SLOPE、MIN AREA、DRIFT、LOCK、STOP TIME等 ...

一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合，万一要混合后过滤的话，只能用有机的，绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素，有机相回或多或少的溶解一点纤维素的，造成污染。二、标样或样品最好用流动相溶解(排除特殊情况)，可以避免很多麻烦。三、给色谱柱加温，温度升高的目的，部分在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。注意：温度升高会降低保留时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔 ...

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是：①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全；②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素；③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染 ...

一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度 ...

色谱峰拖尾的原因有很多，例如：1．色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷；柱坏；2．柱头有污染；3．样品超载；4．样品溶剂不合适；5．柱外效应；6．化学或二次保留（硅羟基）效应；7． 缓冲容量不足或不合适；8． 重金属污染。解决方法如下：一、与化学有关的拖尾问题 ?1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物）， 未知化合物加醋酸三乙胺；2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；3.降低进样量至《1μg ...

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“ ...

一、峰丢失　　可能的原因及应采用的排除方法　　1.注射器有毛病，用新注射器验证。　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰　　1.柱超载，减少进样量　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以 ...

一、 开机准备1、 检查气路和电路，确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）3、将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近0.4 MPa时，再打开氮 ...

故障的类别　　　1、气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；　　2、主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。　　3、检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；　　4、其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。　　 ...

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。 进样阀切换到进样位置后（Inject），要在此位置上保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。 注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。例如，如果取20ul样品至100ul的定量管中，而流动相此时的流速为1ml/min，则需要在进样位置上至少保 ...

虽然蒸法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC） ...