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SP-6890气相色谱仪操作规程

一、 开机准备1、 检查气路和电路,确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮,仪器开始启动,在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa,说明进入工作状态。(建议3个月更换一次过滤器内的活性炭,更换时内部不能有压力)3、将氮气发生器排空阀(在其后部上方的一铜制旋钮)取下,当空气压力达到0.4 MPa时,氮气压力已接近0.4 MPa时,再打开氮 ...

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气相色谱故障类别及判别

故障的类别   1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;  2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。  3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;  4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。   ...

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液相色谱仪-进样阀的清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。 进样阀切换到进样位置后(Inject),要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。 注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。例如,如果取20ul样品至100ul的定量管中,而流动相此时的流速为1ml/min,则需要在进样位置上至少保 ...

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蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题

虽然蒸法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC) ...

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高效液相色谱常见问题

高效液相色谱的常见问题有:1、涡流扩散(Eddy diffusion)  流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩散小,柱效率高。2、分子扩散  分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动,也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要 ...

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气相色谱柱维护相关知识

每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体的方法是,先接通载气,然后将柱温从60℃左右以5~10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时使用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可 ...

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高效液相色谱法的优点和常见问题

高效液相色谱(High Pe-rformance Liauid Chromatography,HPLC)的主要优点是:⑴分辩率高于其它色谱法⑵速度快,十几分钟到几十分钟可完成;⑶重复性高;⑷高效相色谱柱可反复使用;(5) 自动化操作,分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别,高效液相色谱可分为四个基本类型,即液-固色谱、液-液色谱、离子交换色谱和体积排阻色谱。高效液相色谱在生物领域中广泛用于下列产物的分离和鉴定:⑴氨基酸 ...

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毛细管气相色谱法转换为快速GC

摘要:毛细管气相色谱的分析(GC)时间常常是缩短分析周期的重要因素,快速GC可以大大的提高实验室的生产率,而把已建立的毛细管气相色谱分析方法转化为快速GC是一项困难的任务。 HP GC方法转化软件是一个免费软件程序,它可以合理元误地把常规毛细管气相色谱分析方法转换为快速GC方法,这一程序能保持每一个化合物相同的流出次序,所以无须再对每一个峰进行认定,新方法的确认非常容易,这一方法转化软件可以立即把温度,流速进行计算以 ...

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仪器设备维修管理暂行办法

为了力加强仪器设备的管理,确保实验教学、科研工作的正常进行,进一步做好仪器设备的维修和保养工作,使仪器设备经常处于完好可用状态,延长使用寿命,以达到挖掘潜力、节约经费、提高使用效益的目的,根据我院实际情况,特制定本暂行办法。 一、由实训中心协同各系部全面负责仪器设备的维修管理工作,合理安排使用维修经费。随时掌握全院教学、科研仪器设备维修工作进展情况,协调处理维修工作中出现的问题。 二、仪器设备的维修管理工作,应坚持预防为主 ...

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高效液相色谱的维修

一、仪器的安装对环境的要求1、 电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室,这样可以大大减少对仪器的干扰,在经济上允许时,最好 ...

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气相色谱故障维修

▲故障的判别:◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并 ...

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电子天平的正确使用与保养

一、 电子天平及其分类 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。按电子天平的精度可分为以下几类: 1、超微量电子天平 超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平。 2、微量天平 微量天平的称量一般在3至50g,其分度值小于(最大)称量的10 ...

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色谱峰拖尾的原因及解决办法

色谱峰拖尾的原因有很多,例如:1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏;2.柱头有污染;3.样品超载;4.样品溶剂不合适;5.柱外效应;6.化学或二次保留(硅羟基)效应;7.缓冲容量不足或不合适;8.重金属污染。 解决方法如下:一、与化学有关的拖尾问题 ?1.流动相中,加入30ml的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低进样量至1μ ...

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微波消解系统的维护

一、微波消解炉的维护1.炉腔要经常保持清洁,清洗时首先要切断电源,用软布檫拭,必要时可用洗涤剂清洗。 2.消解炉的外表面也要保持清洁,在清洗时,防止水从通风口渗入,以免损坏内部的电路和工作部件。 3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔,清除炉腔上的酸雾等污染物。 4.如果消解炉长时间不用,应拔掉电源插头,放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中,用专用的仪器罩子罩好防尘。二、微波消解罐的维护 1.溶样完毕要及时清洗溶样杯,由于溶样杯的材 ...

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TCD检测器的常见故障及检修方法

1  热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min1.1  检修方法 1 增大流量以减少波动周期。 2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。 3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。 4 更换稳压阀后现象仍然如故。 5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。 原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当 ...

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高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取,根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱,旋 ...

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GC 9800气相色谱仪的故障排查

要分析和判断广州标际GC 9800色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。 (提示:GC 9800色谱仪日常故障的排查可在标际网站下载,但若遇不可疑惑之故障,即拔打广州标际技术专线800-810-5981,轻易不要私自拆机检查) GC 9800色谱仪气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。对气路上的故障排查,要求操作者 ...

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HPLC 基本维护故障诊断交流讲座

1.HPLC的日常操作条件: 温度:10―30℃; 相对湿度《80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。2.泵的保养: 1)使用流动相尽量要清洁; 2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗; 3)流动相交换时要防止沉淀; 4)避免泵内堵塞或有气泡;3.进样器的保养: 1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养: 1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动; 2)当柱子和色谱仪联结时, 阀件或管路一定要清洗干净; 3)要注意流动相的脱气; 4)避免使用高粘 ...

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气相色谱仪故障排除

1.主机常见故障故障可能的原因故障排除1.仪器不工作A.电源不通电B.保险丝烧坏A.检查电源B.更换保险丝2.各部分温度不升A.加热器坏B.触发板坏C.保险丝坏D.双向可控硅坏E.温控电路板故障A.换加热器B.换触发板C.换保险丝D.换双向可控硅E.维修或更换3.各部分升温失控A.加热器对地短路B.可控硅或触发板故障C.温控电路板故障A.检查B.更换C.维修或更换4.各部分温度不正常A.铂电阻坏B.温控电路板故障C.接线端松 ...

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常见气相色谱仪的维护保养

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流 ...

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