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SP-6890气相色谱仪操作规程

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一、   开机准备
1、 检查气路和电路,确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。
2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮,仪器开始启动,在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa,说明进入工作状态。(建议3个月更换一次过滤器内的活性炭,更换时内部不能有压力)
3、将氮气发生器排空阀(在其后部上方的一铜制旋钮)取下,当空气压力达到0.4 MPa时,氮气压力已接近0.4 MPa时,再打开氮气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,打开排空阀20~30分钟,上紧排空阀。
4、同时打开氢气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致,如发生器启动一段时间(5~10分钟)流量显示超过色谱仪用气量较大时,应停机捡漏。
二、SP-6890气相色谱仪的操作
1、开机
    打开电源(在仪器的右下方)仪器自检通过后,便可进行键盘操作。(如果上一次使用仪器后直接关闭电源,一起动会自动进入上一次设定的条件)
2、测试条件的设定:(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例:柱温  200℃;汽化室Ⅱ温度:200℃;检测器 Ⅰ:210℃进行说明)
按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键;同样,按“检测Ⅰ”键,并按200,按“显示”、 “输入”键;按“汽化Ⅱ”键,并按210,按“显示”、 “输入”键;氢气Ⅱ0.06 MPa;柱头压0.1MPa;尾吹0.08 MPa。
色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后,表示可以点燃氢气。
加大H2流速,用电子枪对准色谱仪右上方第二个口:氢焰出口处,点燃。是否点燃,首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化,另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠,有则说明已经点燃。点燃后,恢复氢气Ⅱ条件:0.06 MPa。
3、工作站的基本操作
(1)打开电脑,打开N2000在线色谱工作站,选择采样通道1。
(2)选择“方法”中的“积分”,选择积分参数“面积”,“积分方法”下的“外标法”。
(3)采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。 本实验设定:
采样控制:选中“采样结束后自动积分”,结束时间根据样品来定,本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签,单击右侧的“谱图”按钮,则跳出打开窗口,标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀:设置谱图保存名。
(4)查看基线,如果没过零点,还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析,大约半小时。
(5)单击数据采集菜单,再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”,如果图谱采集后,可点击停止采集。并弹出对话窗口提示:依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时,单击放弃采集就可以了。
(6)如果谱图较小,可调整电压,或选定一个或几个需要的峰,圈定后可放大。
4、注射样品
进样量: 2μl
用10μl的注射器以纯净水进行清洗,并用滤纸释去针头的水珠;之后在待测样品中吸取3~5μl的样品,弃去,反复5~10次,之后可以取样2μl(针内不能含有气泡),如果针头上还有残留少量样品,可以用玻璃片之类的释去针头的液体(勿用滤纸),取样后,迅速注射;注射时快插快提,快速按钮,或按键“采集数据”。
三、关机
样品检测后,在工作站点击“停止采集”。
按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、 “清除”键;按“检测Ⅰ”键,按“显示”、  “清除”键;按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、 “清除”键;待15分钟后,可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器,半小时后,关闭氮气发生器、全自动空气源。
四、清洗针头、样品容器等,注意保持洁净。

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