SP-6890气相色谱仪操作规程

互联网2014-10-21

1380

一、开机准备
1、检查气路和电路，确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。
2、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa，说明进入工作状态。（建议3个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）
3、将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近0.4 MPa时，再打开氮气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀20～30分钟，上紧排空阀。
4、同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（5～10分钟）流量显示超过色谱仪用气量较大时，应停机捡漏。
二、SP-6890气相色谱仪的操作
1、开机
打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘操作。（如果上一次使用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）
2、测试条件的设定：(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例：柱温 200℃；汽化室Ⅱ温度：200℃；检测器 Ⅰ：210℃进行说明)
按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；同样，按“检测Ⅰ”键,并按200,按“显示”、 “输入”键；按“汽化Ⅱ”键,并按210,按“显示”、 “输入”键；氢气Ⅱ0.06 MPa；柱头压0.1MPa；尾吹0.08 MPa。
色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。
加大H2流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃。是否点燃，首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃。点燃后，恢复氢气Ⅱ条件：0.06 MPa。
3、工作站的基本操作
（1）打开电脑，打开N2000在线色谱工作站，选择采样通道1。
（2）选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”。
（3）采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。本实验设定：
采样控制：选中“采样结束后自动积分”，结束时间根据样品来定，本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。
（4）查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约半小时。
（5）单击数据采集菜单，再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”，如果图谱采集后，可点击停止采集。并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。
（6）如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大。
4、注射样品
进样量： 2μl
用10μl的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中吸取3～5μl的样品，弃去，反复5～10次，之后可以取样2μl（针内不能含有气泡），如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体（勿用滤纸），取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”。
三、关机
样品检测后，在工作站点击“停止采集”。
按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、 “清除”键；按“检测Ⅰ”键,按“显示”、 “清除”键；按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、 “清除”键；待15分钟后，可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源。
四、清洗针头、样品容器等，注意保持洁净。