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电动流动分析的色谱分离研究

1.引言 微流控分析系统是近年发展起来的一种新型全分析系统,Harrison等发明了微芯片分析,Dasgupta等提出了微流动注射分析。上述流动分析系统的分析速度快、耗样少、分离效率高,但检测难度大、驱动电压高。Chen等将毛细管填充床电渗泵用于毛细管柱液相色谱分离,该流动分析系统能产生较高的输出压强。基于电渗原理,本课题组研制了一种多孔芯柱电渗泵。它具有流量大、无脉动、泵效高、易控制、结构简单、驱动电压和输出压强适中 ...

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实验室仪器的维修和保养

一、仪器设备管理人员必须熟悉所管仪器设备的性能及使用操作规程,健全大型设备技术档案,妥善保管一般设备的技术资料及使用说明书。 二、保证仪器设备及附件配套的完整,认真做好仪器的过往记录,做到帐、卡、物相符。 三、电子仪器使用前必须熟读使用说明书,按要求检查自身保护装置,控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等,注意防潮、防尘、防腐。 四、定期对电子仪器进行通电检查,发现有跳火、冒烟、炸响、异味等现象时,要立即关机,报主管人员,防止因短 ...

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GC色谱分析中最常见的问题

基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器:更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗 检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大气体被污染或质量差使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC手册, ...

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戴安P680型高效液相色谱仪(含自动进样器)使用操作规程

1.按下稳压电源工作电源开关键至“ON”状态。依次接通P680型输液泵、ASI-100自动进样器、柱温箱、检测器、电脑。2.更换蠕动泵清洗瓶中5%的甲醇(如果仪器经常使用则建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。)3.确认洗针瓶中的洗液是否太少,若太少,则需补充或更换。洗液一般为:50%的甲醇。4.排泵内气泡4.1拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。按下泵前面板右下方的“Purge”键, 排泵内气泡,仪器将以6 ...

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Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法

1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由 Waters 2695 分离单元、 2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳 120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。1.2 开机依次接通 2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通 2695 分离单元后,约 ...

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HPLC 基本维护故障诊断

1.HPLC的日常操作条件:温度:10―30℃;相对湿度《80%;最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。2.泵的保养:1)使用流动相尽量要清洁;2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;3)流动相交换时要防止沉淀;4)避免泵内堵塞或有气泡;3.进样器的保养:1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;3 ...

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电子天平的正确使用与维护

一、 电子天平及其分类    人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。按电子天平的精度可分为以下几类:   1、超微量电子天平 超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平。   2、微量天平 微量天平的称量一般在3至50g,其分度值小于(最大)称量的10-5,如M ...

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空心阴极灯的异常现象及处理方法

异常现象产生原因处理方法阳极光闪动阳极表面放电不均在10-20mA电流下反放电哟半小时阳极辉光变淡灯内有杂质气体将灯在0-20mA电流下反放电3-30min。如无效,可在80-150mA电流下反放电阴极外侧和后部发光屏蔽管与阴极距离过大或有杂质气体在10-20mA电流下反放电哟半小时屏蔽管外面发光少数灯溅射的金属成针状结晶或片状脱落,使阴极和屏蔽管接通震动灯壳,使接通处断开阴极内发生跳动的火花状放电,无测定 ...

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YSI溶解氧传感器使用注意事项

美国YSI溶氧仪享誉世界,独树一帜,其优良的性能,简便的操作成为环保监测部门和水产养殖业精确测量溶解氧的利器。550A(取代YSI-55),556,600、6820、6920等多参数探头式水质连续监测仪更是低成本, 免维护水质连续检测分析仪的首选。一.日常使用注意事项1.每天使用前做一次标定,采用水饱和空气法,一天内即使关过机也不必再标定;2.标定和测量时的温度不要相差太大,不超过+/-5℃为宜;3.读数不正常一定要更换溶氧膜 ...

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体视显微镜在使用中常见故障及排除方法

  体视显微镜因其所具备的众多优点在工农业和科研各部门有着广泛的应用。若在使用过程中出现一些问题可根据实际情况自行解决。  根据实际使用情况常见的故障有:视场较模糊或有脏物,可能的原因有标本上有脏物,目镜表面有脏物,物镜表面有脏物,工作板表面有脏物。可根据实际情况采取清洁标本,目镜,物镜和工作板表面的脏物解决。双像不重合可能的原因为瞳距调节不正确可采取修正瞳距的措施,双像不重合也可能是视度调节不正确可采取重新进行视度调 ...

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实验室常见小故障的处理

  实验室中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解。1.打开粘固的玻璃磨口当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。(1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪 ...

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空心阴极灯异常现象及处理方法

1. 异常现象:阴极辉光变(充氖灯由橙红-粉红-白光),充氢灯由淡紫变白。使发射线减弱,可能同时有背景发射。原因:灯内有杂质气体;解决办法:将灯在10-20mA电流下反向放电几分钟到半小时,如无效,再在80-150mA下反向放电,激活吸气剂。2. 异常现象:屏蔽管发光。使发射减弱不稳定。原因:溅射的金屑针状结晶或片状脱落,使阴极与屏蔽管接通。解决办法:振动灯壳,使接通处断开。3. 异常现象:阳极光闪动。原因:阳极表面放电不均匀;解决办法:一般 ...

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仪器的维护

仪器的维护1 .定期清洁A:应使用中性肥皂溶液清洗基座上面的孔穴。(避免使用强碱、浓酒精和有机溶剂溶液)B:应保持本机下面及其左,右散热窗无其它物品,机器在使用一段时间后散热窗上将粘附一些灰尘,应及时清理,这是很重要的。C:基座应经常清理,基座孔穴内一旦存积一些反应物残渣,将影响温度响应,建议用棉布定期擦洗。二、故障的检查1.反应结果不佳 在本机上进行反应,而最终没有得到所期望结果时,问题可能在生物学方面、程序或电源上,为了帮 ...

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液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法

在安装调试时以及在日常使用过程中,若出现压力不稳的现象。原因有几点:一.管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。二.输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。1 在不开UV检测器,工作站的前提下,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。2 打开排空阀,用针筒抽出些流动相,确认泵中已有 ...

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色谱故障汇总

第一篇气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没 ...

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反相液相色谱维护知识

  反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用:一、反相色谱柱的选择1.柱子的PH值使用范围  反相柱优点是固定相稳定,应用广泛,可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料,使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8,流动相的PH值小于2时 ...

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如何防止HPLC或CapLC的污染

最小化或者减少背景污染物的建议:所有的溶剂和酸、碱、缓冲盐都是化学品,没有一种是100%纯的。因此,在LC/MS中总是存在着一些化学背景。为了改善数据质量,将干扰以及背景噪音减少到最小是非常值得考虑的。在此我们给大家提出一些小建议,供大家参考。同时也欢迎您也把工作当中的经验和小窍门提供给大家,以便让更多的用户一起分享!溶剂和添加剂:a.使用最高纯度的试剂 � HPLC 级或更高纯度。i.最好使用Fisher Optima grade1. ...

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SQ、SP系列气相色谱仪使用中应注意的问题

本文对SQ、SP系列气相色谱仪因使用不当而造成的仪器接地不良和供气份故障等进行了分析,提出了相应的解决办法和使用中应注意的事项。1 .仪器接地不良(1)一个分析站的SQ―204和SQ―206气相色谱仪,在一场大雷雨后,开机状态的SQ―204型的温控可控硅3CT10A全部毁坏、温控电器板大电流部分的整流元件和绝缘被击穿;关机状态的SQ―206型因未拔插头,温控可控硅3CT10A和1A保险座绝缘也严重损坏。经检查发现,分 ...

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HPLC色谱柱的保养

  来源:药物分析网 1、柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;  2、当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;  3、要注意流动相的脱气;  4、避免使用高粘度的溶剂作为流动相;  5、进样样品要提纯;  6、严格控制进样量;  7、每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;  8、每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;  9、若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;

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HPLC使用电化学检测器时问题

电化学检测器(ECD)为一种灵敏的检测器。根据电化学原理,色谱柱流出物的响应值随电位的变化而不同,在一定电位条件下,可得到不同保留时间的色谱图,灵敏度可达pg水平。 电化学检测器的应用虽有一定的局限性,只适用于一些具有电化学活性的物质检出。但是,随着各种修饰电极和电催化修饰电极的研制,使检测器的性能得到很大改善,所以日益受到人们的关注。 HPLC中使用电化学检测器时,常常会发生基线噪音大或发生漂移(不稳)的问题。这一般与高 ...

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