进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置（Inject）后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，如果取20µL样品至100µL样品定量管中，而流动相此时的流速为1mL/min，则需要在进样位置至 ...
1 色谱柱跑干了，处理方法：将贮液瓶装入重蒸水，首先按purge键，将柱前气柱排出，若无法排出，可将色谱柱前拆下，用注射器抽吸。待柱前气体排空后，连接色谱柱，用水高低流速交替冲洗色谱柱，直至柱压稳定为止。 2.基线不稳，有静电，处理方法：检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大，处理方法：检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高，变粗，处理方法：检查样品池能量，若低于正常值，说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大，处理方法：多为进气泡。高低流速交替冲 ...
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下：1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、ＡＨＭＴ法等几种。1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点 ...
有孔氧化锆微球 以氧化锆为载体的固定相和以二氧化硅为载体的固定相比较，其主要的优点是：热稳定性高（可达200℃ ）和化学稳定性高（pH=1-14）。它和高分子固定相比较，它具有不可塑性、不溶胀、高效、机械强度高等特点。由于这些特点，它可以进行色谱优化分离，其它柱子不能分离的化合物，在氧化锆柱上容易分离，同时也可进行高效快速分离。
目前，商品化的色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有售，而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数，即柱效和背压。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱压越大，柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。 在相同选择性条件下，提高柱效可提高分离度，但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填 ...
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成 100%甲基聚硅氧烷极性 非极性应用 碳氢化合物同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度 50―300固定相: AT OV-101组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性 非极性应用 氨基酸、基油同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100使用温度 0―350固定相: AT SE-52AT SE-54组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性 非极性应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 ...
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题： 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题� 1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适 ...
保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：一 色 ...
一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑：一．主要技术指标优异： 首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标，根据国家标准，仪器的主要指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。这些指标都要放在系统，回路里去看，去比较。就是需要把各单元装置都要联接好，如接好色谱柱，进样阀，并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的，而不是单单用个检测器或 ...
前言 室内、外大气中VOC的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护和卫生防疫系统中开展。该课题的难度在于被测空气样品中VOC的组成非常复杂且含量很低，尤其是居住室内的空气中的VOC，一般浓度含量在10-6-10-9 范围，样品不经浓缩，不能直接用气相色谱分析。所以，对大气样品的浓缩方法应运而生 随着改革开放，居住环境的改善，新的装饰材料，新的涂料，给我们带来了欣喜，也带来了新的环境污染。经过近两年的研制和实际应用，本文主要介 ...
在我做技术支持过程中发现用户对氨基柱的了解不是很多，这里我愿意把我对氨基柱的一点点了解与大家分享，有不对或遗漏之处，欢迎更正补充。 1.氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的，这一点很多用户都已经知道；但是要注意到的是：正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的，对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。 2.对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶， ...
制备色谱技术与操作1 制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？答； 有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离 ...
摘要：本实验方法适用于对二聚酸中单酸，二聚酸及三聚酸的分离及定量。根据二聚酸的凝胶色谱特征，实验采用凝胶色谱或蒸发光散射检测器（GPC/ELSD）进行分离，能达到很好的分离效果，在不具备二聚酸标准样品的情况下采用面积百分含量进行定量。 关键词：高效液相色谱，蒸发光散射检测器, 二聚酸 北京温分分析仪器技术开发有限公司经多方摸索，解决了二聚酸的分离检测难题。 二聚酸是一种重要的化工中间体，组成复杂，根据其含量的不同，可以用来生产塑料 ...
液相色谱中检测器是最脆弱的部分。八十年代初便有各种各样的检测器问世，但一般集中在高等院校和仪器公司里。有关检测器应用的论文成千上万。最流行的是可变波长检测器，而固定波长检测器由于最适合用于大范围的各种芳香化合物得到广泛应用。折光指数检测器，主要是应用空间排阻色谱在高分子工业以及食品和饮料工业中糖的检测，由于工业界很少发表所测得的结果，其论文数相对较少。发展最迅速的是开变波长光电检测器和电化学检测器。依赖使用 ...
1．泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2µm或0.45µm）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。②流动相不应含有任何腐 ...
一、 保证汽化室密封垫的气密性1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。2、 由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。二、 经常清理汽化室或衬管1、 由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质 ...
（1）先看看使用FID或TCD，若作用FID，则AU温度应设为零；（2）检查仪器后面柱室保险是否打了，（3）看炉堂内易熔片是否断了；（4）若易熔片没断，在断电情况下，检查柱室电源，量一下电炉丝阻值， 若为30-40欧，则正常，若为无穷大，则电炉丝断；（5）若都正常，有可能继电器坏。
热导池检测器的使用及注意事项1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。3 各室升温要缓慢，防止超温（现在的气相色谱仪一般采用程序自动控制升温）。4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。5 桥电流不得超过允许值。
一.使用前首先要阅读该仪器的使用说明书（实用指南）,熟悉各按钮操作, 二.仪器拆箱后,应对照装箱,看配件（附件）是否齐全, 三.如需要安装,参照装配图,旋紧各部位连接的紧固缧钉.调整好高度或距离, 四.接通电源，打开定时器，（定时器也属电源开关），调速或调温都是从低到高或从小到大，严禁高速起动,旋钮旋转方向仪器面板上都有明显标志,一般顺时转为升高,反则为下降。 五.仪器在使用过程中,如发现异常响声或异常气味时,应立即切断电源,找专业修理人员维 ...
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。1、样品的前处理 a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45?m的过滤膜过滤除去 ...
