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凝点测定法

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经典法定检验方法。凝点为由液体凝结为固体时,在短时期内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点,纯度变更,凝点亦随之改变。故测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度,测定仪器为以软木塞固定的内外套试管,内管中插有温度计与搅拌器。置于盛有冷却液的烧杯中。测定时,取供试品(如为液体,量取15ml;如为固体,称取15-20g,加微温使融),置内管中,使迅速冷却,并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点高5-IO℃的水浴中,使凝结物仅剩极微量未熔融。然后按上法装妥,烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器将供试液体搅拌,每隔刀秒观察温度1次,至液体开始凝结,停止搅拌,并每隔30秒观察温度1次,至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变,或微上升至最高温度后停留约1分钟不变,即将该温度作为供试品的凝点。

 

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