凝点测定法

经典法定检验方法。凝点为由液体凝结为固体时，在短时期内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。故测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度，测定仪器为以软木塞固定的内外套试管，内管中插有温度计与搅拌器。置于盛有冷却液的烧杯中。测定时，取供试品（如为液体，量取15ml;如为固体，称取15-20g，加微温使融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点高5－IO℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。然后按上法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器将供试液体搅拌，每隔刀秒观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌，并每隔30秒观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。