XT-III密闭微波消解仪在合成方面的应用

微波密闭溶样技术结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能，可以快速将样品中的有机组分甚至一些无机组分分解和溶解，因而应用与许多分析样品的前处理。相关课题组利用煤炭科学研究总院上海分院，新科微波溶样测试技术研究所提供的MK-III型光控压力微波消解系统，现上海新拓微波溶样测试技术有限公司，开展了以下工作，并取得了一定成果。

（1） 利用微波消解技术将有序有机—无机复合材料中的有机组分分解除去，得到纯无机组分的多孔材料。这种无机多孔材料包括微孔材料，介孔材料和大孔材料。这是一种全新的脱除有机模板从而得到有序多孔材料的方法。该方法简单、可靠，是目前所有脱除有机模板的方法中耗时最少的。更为重要的是由于该有机模板的脱除是在一个相对较低的温度下（小于200ºC，一般焙烧方法需要500 ºC以上）进行的，因而赋予了无机材料诸多优异性能：例如表面羟基丰富（是用焙烧方法得到材料表面羟基数目的3倍），骨架收缩率低，孔径和孔容大，等等。该工作（“Microwave assisted template removal of siliceous porous materials”）发表在Chemical Communications，2002，1186。

（2） 利用上述微波消解技术得到的氧化硅组成的介孔材料，由于其表面硅羟基极为丰富，适合引入各种亲水性无机前驱物。再经过适当的后处理，即可以在氧化硅孔道中得到各种组成的纳米结构材料，最后用热碱或氢氟酸将氧化硅无机模板除去，即得到有原先亲水性无机前驱物转化而来的纳米结构材料阵列。用这种方法得到的材料包括：（a）氧化物：氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化铟、氧化铈等等。（b）硫化物：硫化镉、硫化锌、硫化铟等等。该方法是合成纳米结构材料阵列的新方法。