|
研究意义
吹扫捕集法作为样品的前处理方式，以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点，自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来，一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析，有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来，不但萃取效率高，而且被测物可以被浓缩，使方法灵敏度大大提高。
工作原理
低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶，水冷凝器，热解吸管，冷阱，毛细管，进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品；水冷凝器2用于冷却除去水蒸气，以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路；热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化；冷阱4通液氮控制捕集温度； 毛细管5放在冷阱中， 用于捕集吹出.的挥发物；进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入气相色谱毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段，预冷阶段，吹扫阶段，进样阶段
应用实例
1 ）甲基锡形态分析
我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-气相色谱(GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为：吹扫气体氮气流量：30mL/min；预吹5 min，吹扫时间：12 min；冷阱捕集温度：-100 oC； 热解吸温度:200 oC；解吸反吹气流量：40mL/min，吹5 min；PTI进样口温度：100 oC。在最佳反应及仪器条件下，在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡（浓度均为1ng/mL）色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%，2.8%，3.5%，该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定，加标回收率可达93-106%，测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL，94ng/mL，83ng/mL。
2 ）甲基叔丁基醚 (MTBE) 的测定
将此技术与气相色谱(GC)-火焰离子化检测器(FID)联用，定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为：吹扫气体氮气流量：40mL/min；预吹5 min，吹扫时间：1 0min；冷阱捕集温度：-75 oC；热解吸温度：200 oC；解吸反吹气流量：40mL/min，吹5 min；PTI进样口温度：100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。
前景分析
目前，国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术，随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求，这一技术将会得到更广泛的应用。
发表论文
Liu Jiemin and Jiang Guibin：“Comprehensive trace level determination of methyltin species in aqueous samples by cryogenic purge-and-trap gas chromatography with flame photometric detection” Anal.sci., 2001, 17(11): 1279-1283
|
