ZIC-6A02型电化学检测器性能测试
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ZIC-6A02型电化学检测器性能测试及其在地质物料分析中的应用
ZIC-6A02型安培检测器,是灵敏度高,性能稳定的电化学检测器,其性能测试及其应用情况如下。
一:电化学检测其性能测试
1:仪器工作条件:`
YSA系列分离柱:核工业北京化工冶金研究院。
PB-110型平流泵:北京卫星制造厂。
LM14-264型记录仪:0.002mol/L NaNO3
测氰淋洗液:0.001mol/L柠檬酸---0.0005mol/L
乙二胺---0.0005mol/L.Na2B4O7,
2: 测定碘的性能测试
(1) 在上述仪器工作条件如Eapp=-0.193V、倍率2nV、记录仪200mV、纸速12cm/min、流量2ml/min等实验条件下,5ppmBr-和50ppb I-的离子色谱图(图1)。
图1
(2) 精度的测定
以50ppb I-,连续测定11次,量取碘的峰高(mm),并进行计算(表一)。
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 SX CV%
峰高 125 126 125 127 129 130 136 136.5 137 137 133 131 4.99 3.89
(3)以10--1000ppb I-测定峰高(mm),并计算线性相关系数 (表二)。
浓度 10 20 40 60 80 100
峰高 12 24 48 73 96 118 0.9998
(4) 最低检出限
以10ppb I-在灵敏度较高档作色谱峰,以噪音的2倍计算碘的最低检出限为1.03ppb
(5) 干扰离子实验
分别以400ppmF-、200ppmCL-、100ppmNO3-、200ppmNa+、20ppmMg2+、和200ppmCa2+存在下,对20ppb I-测定没有干扰。
3.测定氰根的性能
(1) 在上述仪器条件如Eapp=+0.0002V、倍率1nA等条件下,50ppbCN-的离子色谱图(图2)。
(2) 精度的测定测试:
以100ppb CN- 连续测定10次,量取CN-的峰高(mm),并进行计算(表三)
次数 峰高
1 82
2 82
3 82.5
4 82.5
5 83.5
6 85
7 85.5
8 85.5
9 86
10 86.5
84.1
Sx 1.746
CV% 2.11
(3)以10--1000ppbCN-测定峰高(mm),并计算线性相关系数 (表4)。
浓度 10 20 40 60 80 100
峰高 20 39 76 115 157.5 197.5 0.9997
(4)最低检出限
以10ppbCN-在灵敏度较高档作色谱峰,以噪音的2倍计算CN-的最低检出限为1.0ppb。
二、在地质物料分析中的应用
1. 水样标准物料中碘的测定
由地矿部水与地质工程研究所研制的920919号水样标准物质,稀释50倍以后,用电化学检测器离子色谱法测定碘(μg/l),与推荐值吻合(尚未定值200μg/l左右),测出结果为194.1、200.0、202.4、199.7μg/l-
2、 地球化学标准样品碘及其他卤素元素的测定
对岩矿、土壤等地球化学一级标准物质在催化剂存在下,经800℃高温、通热湿氧气热水解,用50ml淋洗液吸收,用电化学检测器色谱法测定I-、用电导检测离子色谱法测定F-、CL-、Br-、测定值与推荐之间见表5。
样品 F- Cl- Br- I-
本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值
GSR-2 400 275 54 42
310 48
GSD-10 190 149 36 53 1.9 2.4 166 1.8
100 34 2.4
GSS-3 170 246 56 57 2.5 4.3 1.8 1.4
250 58 2.1
GSS-4 440 540 36 36 3.2 4.0 11.2 9.4
630 46 7.2
ZIC-6A02型安培检测器,是灵敏度高,性能稳定的电化学检测器,其性能测试及其应用情况如下。
一:电化学检测其性能测试
1:仪器工作条件:`
YSA系列分离柱:核工业北京化工冶金研究院。
PB-110型平流泵:北京卫星制造厂。
LM14-264型记录仪:0.002mol/L NaNO3
测氰淋洗液:0.001mol/L柠檬酸---0.0005mol/L
乙二胺---0.0005mol/L.Na2B4O7,
2: 测定碘的性能测试
(1) 在上述仪器工作条件如Eapp=-0.193V、倍率2nV、记录仪200mV、纸速12cm/min、流量2ml/min等实验条件下,5ppmBr-和50ppb I-的离子色谱图(图1)。
图1
(2) 精度的测定
以50ppb I-,连续测定11次,量取碘的峰高(mm),并进行计算(表一)。
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 SX CV%
峰高 125 126 125 127 129 130 136 136.5 137 137 133 131 4.99 3.89
(3)以10--1000ppb I-测定峰高(mm),并计算线性相关系数 (表二)。
浓度 10 20 40 60 80 100
峰高 12 24 48 73 96 118 0.9998
(4) 最低检出限
以10ppb I-在灵敏度较高档作色谱峰,以噪音的2倍计算碘的最低检出限为1.03ppb
(5) 干扰离子实验
分别以400ppmF-、200ppmCL-、100ppmNO3-、200ppmNa+、20ppmMg2+、和200ppmCa2+存在下,对20ppb I-测定没有干扰。
3.测定氰根的性能
(1) 在上述仪器条件如Eapp=+0.0002V、倍率1nA等条件下,50ppbCN-的离子色谱图(图2)。
(2) 精度的测定测试:
以100ppb CN- 连续测定10次,量取CN-的峰高(mm),并进行计算(表三)
次数 峰高
1 82
2 82
3 82.5
4 82.5
5 83.5
6 85
7 85.5
8 85.5
9 86
10 86.5
84.1
Sx 1.746
CV% 2.11
(3)以10--1000ppbCN-测定峰高(mm),并计算线性相关系数 (表4)。
浓度 10 20 40 60 80 100
峰高 20 39 76 115 157.5 197.5 0.9997
(4)最低检出限
以10ppbCN-在灵敏度较高档作色谱峰,以噪音的2倍计算CN-的最低检出限为1.0ppb。
二、在地质物料分析中的应用
1. 水样标准物料中碘的测定
由地矿部水与地质工程研究所研制的920919号水样标准物质,稀释50倍以后,用电化学检测器离子色谱法测定碘(μg/l),与推荐值吻合(尚未定值200μg/l左右),测出结果为194.1、200.0、202.4、199.7μg/l-
2、 地球化学标准样品碘及其他卤素元素的测定
对岩矿、土壤等地球化学一级标准物质在催化剂存在下,经800℃高温、通热湿氧气热水解,用50ml淋洗液吸收,用电化学检测器色谱法测定I-、用电导检测离子色谱法测定F-、CL-、Br-、测定值与推荐之间见表5。
样品 F- Cl- Br- I-
本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值 本法 推荐值
GSR-2 400 275 54 42
310 48
GSD-10 190 149 36 53 1.9 2.4 166 1.8
100 34 2.4
GSS-3 170 246 56 57 2.5 4.3 1.8 1.4
250 58 2.1
GSS-4 440 540 36 36 3.2 4.0 11.2 9.4
630 46 7.2